[实用新型]一种碳纳米管硫改性及提纯一体化装置

说明书

本实用新型公开一种碳纳米管硫改性及提纯一体化装置，包括依次相连的进料单元、改性提纯单元、冷却吸收单元和尾气净化单元；其中，所述进料单元包括惰性气体载气瓶和硫磺进料装置；所述改性提纯单元包括改性提纯反应器，所述改性提纯反应器内的中下部设置有筛板；所述惰性气体载气瓶中的气体推动硫磺进料装置中的物料进入所述改性提纯反应器内。本实用新型提供的碳纳米管硫改性及提纯一体化装置，能使硫以蒸气的形式与碳纳米管中的碳杂质反应生成二硫化碳蒸气，同时在碳纳米管端口、管壁缺陷处等位置上产生含硫基团，尾气依次经过冷却、吸附和洗涤后排入大气，该装置实现了碳纳米管的硫改性和提纯的一体化，过程简单快速、适应性广且成本低廉。

技术领域

本实用新型属于碳纳米管功能化技术领域，涉及碳纳米管的改性和提纯，具体涉及一种碳纳米管硫改性及提纯一体化装置。

背景技术

碳纳米管具有的独特一维管状结构赋予其优异的力学、电学、导热和吸附等性能，使其成为在汽车、电子电器、环保等诸多领域有巨大应用潜力的新型碳材料。而现有碳纳米管批量合成工艺（电弧放电法、气相催化裂解法等）所获得的碳纳米管产品中往往含有一定量的金属催化剂颗粒、碳纳米颗粒和无定形碳等杂质，极大地影响碳纳米管自身性能、改性效果及其在基材中的分散程度。另外，纯粹的碳纳米管不含有极性基团，在实际应用时易发生团聚，且无法与基材有效结合，也限制了碳纳米管的功效发挥和应用领域拓展。因此，对碳纳米管粗产品进行纯化和功能化改性十分必要。

目前，碳纳米管的提纯方法主要有：1）强酸氧化法，处理过程主要是酸液浸洗、有搅拌的酸液加热回流、超声分散及辅助酸液氧化等。该法普遍耗时较长，且除杂的同时会对碳纳米管造成损伤，导致管壁出现大量缺陷点，显著降低了碳纳米管自身的性能；2）空气/氧气高温氧化法，该法会造成一定量的缺陷碳纳米管烧失，受制于碳纳米管粗品的差异，关键烧失温度节点无法给出固定值，所以碳纳米管的烧失在所难免；3）酸洗+强酸氧化的方法，该法属于分级处理，但依然会对碳纳米管造成一定损伤；4）酸洗/强酸氧化与气相氧化结合的方法，该法除杂效果较好，但强酸氧化后会产生大量缺陷碳纳米管，随后的高温气相氧化使得烧失更加严重，最终获得的纯化产品量十分有限；5）酸洗+高温氢气甲烷化处理的方法，该法对碳纳米管损伤较小，但工序复杂，需要额外密闭化加氢装置，纯化成本较高，且氢气高温甲烷化过程耗时较长，也仅能选择性的清除部分碳类杂质。

碳纳米管的改性主要有非共价键改性（物理改性）和共价键改性（化学改性），而功能化改性主要是通过共价键改性实现的。现有技术中涉及的共价键改性主要有：1）氧化性酸改性，可以在碳纳米管表面引入亲水性—COOH、—OH等基团，既可增强碳纳米管的溶解性能，又使其易于通过酯化等反应在表面再引入其他功能基团；2）环氧功能化改性，通过2,4-正丁基锂和环氧氯丙烷改性羟基多壁碳纳米管，得到环氧功能化多壁碳纳米管，用其掺入聚苯硫醚（PPS）可改善热稳定性和电导率；3）接枝烯丙基改性，通过亚硫酰氯和丙烯醇处理羧基化碳纳米管，得到接枝烯丙基的碳纳米管，可用于改善不饱和聚酯树脂（UPR）的电学和力学性能；4）等离子体改性，用等离子态氧气处理碳纳米管，在其表面接枝—COOH、—OH、—CO—等亲水性基团，以提高其分散性能。

以上提到的碳纳米管提纯方法，普遍存在处理时间较长、损伤缺陷较多、产量严重损失、处理成本较高以及产品纯度受限等问题，这些都限制了其工业化应用。而现有的碳纳米管改性方法多是在纯化后或引入常见基团（—COOH、—OH等），或在其基础上再键合引入其他功能基团。目前还没有关于碳纳米管硫改性及提纯一体化方法的相关报道。

实用新型内容

针对现有技术的缺陷，本实用新型提供一种碳纳米管硫改性及提纯一体化装置，能同时完成碳纳米管的硫改性和提纯。

一种碳纳米管硫改性及提纯一体化装置，包括依次相连的进料单元、改性提纯单元、冷却吸收单元和尾气净化单元；

其中，所述进料单元包括惰性气体载气瓶和硫磺进料装置；