[实用新型]一种测定水中痕量氰化物的装置

说明书

一种测定水中痕量氰化物的装置，由空气净化瓶(1)、氯化氰产生瓶(2)、用三个多孔玻板吸收管串联组成的氯化氰吸收转化装置(3)和大气采样器(4)四部分组成；在氯化氰产生瓶(2)中氰化物(CN^‑)定量转化成氯化氰，利用氯化氰沸点低、溶解度小的特性，采用净化后的空气将其转至氯化氰吸收转化装置(3)中，在吸收液中富集并转化成聚甲炔染料；该装置将通气法富集技术融入到氰化物的异烟酸‑巴比妥酸测定方法中，通过氯化氰的富集，方法的检出限达到0.1μg/L，是普通异烟酸‑巴比妥酸法(HJ 484‑2009)的十分之一，装置简单，适合基层监测站使用。

技术领域

本实用新型属于环境监测技术领域，具体涉及的是一种测定水中痕量氰化物的装置。

背景技术

环境水中的氰化物主要来自工业废水。氰化物剧毒，对动植物危害极大，是优先监测的重点污染物之一。在环境水中，允许氰化物存在的浓度限值极小，如地下水中氰化物最低限值≤1μg/L(地下水水质标准，GB/T 14848—2017)，因此，高灵敏度的检测方法是准确评价、控制氰化物污染的基本保证。

近期文献表明(李腾，黄桂兰，袁铃等.氰化物分析研究进展[J].化学分析计量，2017，26(2):115～ 119)，氰化物的测定主要有容量法、色谱法、光谱法、电化学法及流动注射分析等，但检出限＜1μg/L的方法较少，仅为荧光分光光度法、间接原子吸收法、离子色谱法；专利(102830116B)采用紫外光辅助分解配位氰化物，利用在线的真空蒸馏和异烟酸-1,3-二甲基巴比妥酸法测定了总氰化物，其检出限达到了 0.72μg/L，但上述方法均需要大型检测设备或流动注射分析系统，很难在基层环境监测站推广；而现有的国标方法(HJ 484-2009)主要采用基于Konig反应的分光光度法，如异烟酸-巴比妥酸法、异烟酸-吡唑啉酮法、吡啶-巴比妥酸法，其中异烟酸-巴比妥酸法检出限最低，也仅为1μg/L，很难应对地下水中氰化物的测定。

利用富集技术能检出浓度更低的氰化物，氰化物的富集通常将氰化物在酸性条件下转化为氢氰酸，采用蒸馏法、微扩散法、通气法将氢氰酸转移至碱性吸收液中，蒸馏法的富集倍数为2倍(HJ 484-2009)，微扩散法、通气法所需时间长，因此，辅以氰化物的直接富集也很难高效、灵敏的检测低浓度氰化物。

发明内容

为了能用常规设备检测水中1μg/L以下的氰化物，并达到装置简单、设备通用、易于推广的目的，本实用新型提出了一种测定水中痕量氰化物的装置，该装置利用氯化氰沸点低(14℃)及其在水中溶解度较氢氰酸更小的特性，将通气法富集技术融入到氰化物的异烟酸-巴比妥酸测定方法中，即将水中氰化物 (CN-)先转化为氯化氰，再以清洁空气将氯化氰转至含有异烟酸、巴比妥酸的少量吸收液中形成聚甲炔染料，用分光光度法予以测定。

其技术方案为：

一种测定水中痕量氰化物的装置，由空气净化瓶1、氯化氰产生瓶2、用第一多孔玻板吸收管 31、第二多孔玻板吸收管32、第三多孔玻板吸收管33串联组成的氯化氰吸收转化装置3和大气采样器4 四部分组成；空气净化瓶1气体出口与氯化氰产生瓶2进气口用胶管连接，氯化氰产生瓶2气体出口与氯化氰吸收转化装置3中第一多孔玻板吸收管31的进气口用胶管连接，氯化氰吸收转化装置3中第三多孔玻板吸收管33的气体出口与大气采样器4中的流量计41用胶管连接。

进一步的，所述的空气净化瓶1为125mL洗气瓶。

进一步的，所述的氯化氰产生瓶2为125mL多孔玻板吸收瓶。

进一步的，所述的氯化氰吸收转化装置3中的第一多孔玻板吸收管31、第二多孔玻板吸收管32、第三多孔玻板吸收管33均为10mL。

进一步的，所述的大气采样器中的流量计41，其流量在0.05～0.3L/min范围内可调。