[实用新型]一种高分辨飞行时间质谱仪准原位反应监测系统有效
申请号: | 201921280954.7 | 申请日: | 2019-08-08 |
公开(公告)号: | CN210401314U | 公开(公告)日: | 2020-04-24 |
发明(设计)人: | 胡霄雪;沈志强;杨培菊;黄晓卷;牛建中 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
代理公司: | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分辨 飞行 时间 质谱仪 原位 反应 监测 系统 | ||
本实用新型公开了一种高分辨飞行时间质谱仪准原位反应监测系统,包括高分辨飞行时间质谱仪、原位反应装置和自动分流稀释传输装置;其中原位反应装置包括反应器、两个注射泵、加热磁力搅拌器,且两个注射泵与反应器通过PEEK管相连;自动分流稀释传输装置包括恒流泵、截止阀、六通阀和分流器,且截止阀、恒流泵和分流器分别通过PEEK管与六通阀相连。本实用新型将原位反应器中的待测反应液在不接触空气的条件下快速分流稀释传输至质谱仪,完成化学反应的准原位反应监测,彻底解决高分辨飞行时间质谱仪化学常规检测方式下不易检测到化学反应中间体和不稳定中间产物的问题,扩展了高分辨飞行时间质谱仪在反应机理研究方面的功能。
技术领域
本实用新型涉及一种高分辨飞行时间质谱仪准原位反应监测系统,特别涉及一种可捕获化学反应中间体和不稳定中间产物的准原位反应监测系统,是高分辨飞行时间质谱仪关于化学反应中间体和不稳定中间产物检测方面功能的拓展。
背景技术
高分辨飞行时间质谱仪主要用于测定化合物的精确相对分子质量,进而可结合丰度比信息推定化合物分子式。该仪器可分析的化合物种类十分庞大,目前已经成为合成化学、配位化学、金属有机、生物无机、天然产物、药物开发、药代动力学、组合化学及生物大分子(多肽、蛋白质)化学等研究领域中的必不可少的检测工具。近年来将高分辨飞行时间质谱仪用于化学反应机理研究已成为该仪器应用的一个新方向。化学反应机理的研究内容包括反应物、中间产物和产物的检测及其随时间的变化、中间体的检测和结构解析以及中间体与反应机理的联系等,其中化学反应中间体和不稳定中间产物的捕获可为研究思路的拓展提供关键提示。
目前高分辨飞行时间质谱仪对此类研究样品的检测通常采用离线反应监测方式,即从反应体系中取出一部分反应液,稀释以终止反应,并且将溶液浓度调整到适于质谱分析的浓度再进行质谱检测。这种操作取样、稀释、进样等工作全凭人工操作,进入检测器前耗时长,影响仪器检测效率并增大分析过程中可能出现的偶然误差;样品较长时间暴露于非反应气氛下;化学反应中间体和不稳定中间产物通常在反应液中存在时间短;由于上述多种因素,采用高分辨飞行时间质谱仪离线反应监测方式很难成功检测到化学反应中间体和不稳定中间产物。
实用新型内容
本实用新型针对高分辨飞行时间质谱仪常规检测方式下化学反应中间体和不稳定中间产物不易捕获到的问题,在现有高分辨飞行时间质谱仪的基础上,设计了一套高分辨飞行时间质谱仪准原位反应监测系统。
本实用新型的高分辨飞行时间质谱仪准原位反应监测系统,包括高分辨飞行时间质谱仪、原位反应装置和自动分流稀释传输装置三个部分;其中原位反应装置包括反应器,两个相同的注射泵、加热磁力搅拌器,且两个注射泵与反应器通过PEEK管相连;反应器的上端有低压气源连接口,侧面开有进样口和出样口;加热磁力搅拌器置于反应器下方。
自动分流稀释传输装置包括恒流泵、截止阀、六通阀和分流器,且截止阀、恒流泵和分流器分别通过PEEK管与六通阀相连;分流器的分流口通过PEEK管与高分辨飞行时间质谱仪相连;截止阀的进液口与原位反应装置的反应器通过PEEK管相连,截止阀的出液口通过PEEK管与六通阀相连;六通阀和分流器分别设有废液流出口。
本实用新型与现有技术相比具有以下优点:利用PEEK管连接反应器、恒流泵、截止阀、六通阀、分流器和高分辨飞行时间质谱仪,做到将原位反应器中的待测反应液在不接触空气的条件下快速分流稀释传输至质谱仪,完成化学反应的准原位反应监测,彻底解决高分辨飞行时间质谱仪化学常规检测方式下不易检测到化学反应中间体和不稳定中间产物的问题,进一步扩展了高分辨飞行时间质谱仪在反应机理研究方面的功能。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图。图中:A-高分辨飞行时间质谱仪,B-原位反应装置,C-自动分流稀释传输装置,1-原位反应器,2-注射泵,3-加热磁力搅拌器,4-恒流泵,5-截止阀,6-六通阀,7-分流器。
具体实施方式
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