[实用新型]一种固体酸催化合成格蓬酯香料的生产装置

说明书

本实用新型公开了一种固体酸催化合成格蓬酯香料的生产装置，采用本装置可得到高纯度的格蓬酯香料，缩短了工艺流程，提高反应的产率。采用重氮乙酸乙酯与异戊醇为起始原料，经O‑H插入反应、皂化和酸化得到异戊氧基乙酸后，再以固体酸催化与烯丙醇缩合后，生产格蓬酯合成香料大大缩短了反应时间，提高了本质安全性。采用自动反冲洗过滤技术实现无水碳酸钠干燥脱水操作的固液分离，工艺流程相对简短。

技术领域

本实用新型属于有机合成的生产装置技术领域，具体涉及一种固体酸催化合成格蓬酯香料的生产装置。

背景技术

格蓬酯，CAS号67634-00-8，化学名称异戊氧基乙酸烯丙酯,是一种重要的合成香料,具有果香、清香及格蓬和菠萝香气,广泛用于香水、化妆品、香皂、空气清新剂、洗涤剂等各种产品的加香。

传统的格蓬酯生产方法为，首先通过Williamson反应制备异戊氧基乙酸, 收率在80％左右,然后以硫酸、高氯酸、对甲苯磺酸等作催化剂,与丙烯醇经酯化反应得到格蓬酯；合成异戊氧基乙酸这一中间体就成为制备异戊氧基乙酸烯丙酯的关键，合成异戊氧基乙酸首先需要制备异戊氧基钠,目前报道主要有3种方法:一是以金属钠作为反应试剂，与异戊醇反应脱氢制备异戊醇钠,再在二甲苯作为溶剂与氯乙酸反应脱氯化钠制备异戊氧基乙酸，反应要求在无水体系下进行,工艺难度大,使用金属钠危险性高,很难实现工业化生产；二是以氢化钠作为反应试剂,在四氢呋喃作为溶剂下和异戊醇反应生产醇钠后，再在二甲基亚砜溶液下与氯乙酸反应生成异戊氧基乙酸钠，然后在强酸条件下酸化制备异戊氧基乙酸，反应采用了氢化钠，对反应体系要求极其严格，要求反应体系无水、低温、使用大量有机溶剂,且有氢气产生，反应条件苛刻，操作繁杂,原料成本高，不适宜于工业化规模生产；三是以NaOH作为反应催化剂,氯乙酸钠和异戊醇反应生成异戊氧基乙酸钠，然后经酸化后得到异戊氧基乙酸，采用该路线反应收率低,反应时间长，后处理难度大，不适宜于工业化生产。另外酯化反应步骤中采用的酸催化剂硫酸等作为传统酯化催化剂价格低廉,催化效果较好而沿用至今,但它对设备腐蚀严重,含酸废水污染环境。

实用新型内容

针对现有技术中的问题，本实用新型的目的在于提供一种固体酸催化合成格蓬酯香料的生产装置，缩短工艺流程，提高反应的产率。

本实用新型的目的可以通过以下技术方案实现：

一种固体酸催化合成格蓬酯香料的生产装置，包括配料锅、重氮乙酸乙酯高位槽、二氯乙烷高位槽、物料转移泵A、30％重氮乙酸乙酯-二氯乙烷高位槽、异戊醇高位槽、滴加泵、反应釜、自动反冲洗精密过滤器A、二氯乙烷转移泵A、釜式蒸馏塔、冷凝器A、二氯乙烷接收罐、异戊醇真空接收罐、异戊醇转移泵、二氯乙烷转移泵B、物料转移泵B、氢氧化钠溶液配置釜、防腐物料泵、氢氧化钠溶液高位槽、15％盐酸高位槽、饱和氯化钠高位槽、酸化釜、氯化钠转移泵、物料转移泵C、脱水釜、自动反冲洗精密过滤器B、二氯乙烷转移泵C、异戊氧基乙酸高位槽、烯丙醇高位槽、环己烷高位槽、缩合反应釜、螺旋板换热器、环己烷/水接收罐、自动反冲洗精密过滤器C、环己烷转移泵、釜式精馏塔、冷凝器B、烯丙醇真空接收罐、产品真空接收罐、烯丙醇转移泵、产品暂存罐；