[实用新型]一种用于制备酰氯类化合物的反应釜有效
申请号: | 201921720754.9 | 申请日: | 2019-10-15 |
公开(公告)号: | CN211586555U | 公开(公告)日: | 2020-09-29 |
发明(设计)人: | 修志明;王淑红;赵春影;李志波;范修康 | 申请(专利权)人: | 长春百纯和成医药科技有限公司 |
主分类号: | B01J19/18 | 分类号: | B01J19/18;C07C303/40;C07C311/19;C07C51/60;C07C63/72;C07D219/04 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 制备 酰氯类 化合物 反应 | ||
本实用新型公开了一种结构简单、设计合理、使用方便的用于制备酰氯类化合物的新型反应釜,它涉及化学反应釜的技术领域,包括釜体,底部支架,托釜盘,固定盘,电机,操作面板,尾气接收装置,固体投料口,真空冷凝干燥装置,温度计套管,通气套管,双层三叶搅拌器,砂芯,放料阀,接泵阀,接料瓶,冷热介质进出口,脚轮等;本反应釜采用上述结构的有益效果为:可保持釜内通入惰性气体,进行氯化反应同时吸收废气,并且在釜内可以连续完成结晶、过滤、干燥等单元操作,整个过程不接触空气,避免产物遇空气吸潮及氧化变质,可以大批量制备高纯度的酰氯类化合物。
技术领域
本实用新型涉及化学反应装置技术领域,具体涉及一种适用于制备酰氯类化合物的新型反应釜。
技术背景
酰氯类化合物是化学合成过程中比较常用的原料,如:联苯-4-甲酰氯是制备联苯-4-甲酰科立内酯的原料,N-对甲苯磺酰基-L-丙氨酰氯是制备吡咯酯或吲哚酯的原料,吖啶-4-甲酰氯是制备吖啶酯的原料。酰氯类化合物一般是由其相应的羧酸类化合物与氯化亚砜反应制得。然而,酰氯类化合物现有制备装置中,使用普通反应釜制备,反应过程中不能对废气进行收集及处理,污染空气;不能隔绝空气,有效保护反应;后处理过程中需要将反应物料转移釜外进行结晶、过滤、干燥等单元操作,不仅操作不便,而且产物容易吸潮或氧化变质。
因此,需要克服现有反应器的不足,开发出一种用于制备酰氯类化合物的新型反应釜,不仅将反应废气进行收集及处理,而且可以排除反应釜内空气,隔绝空气,避免产物吸潮或氧化变质,不用将反应物料从釜中转移出,直接在釜内进行常压加热反应、结晶、过滤、干燥等后处理操作。使用该反应釜操作简单、方便、省时高效,可以达到大批量制备酰氯类化合物的有益效果。
发明内容
为了克服用于制备酰氯类化合物反应釜技术上的不足,解决酰氯类化合物在同一反应釜内进行常压加热反应、结晶、过滤、干燥等后处理操作问题,同时解决反应过程中尾气吸收,避免产物氧化、吸潮而变质的问题,本实用新型提供一种结构简单、设计合理、使用方便的用于制备酰氯类化合物的新型反应釜。
本实用新型采用的技术方案为:
一种用于制备酰氯类化合物的反应釜,包括釜体,底部支架,托釜盘,固定盘,电机,操作面板,脚轮,带有开关a的通气套管,双层三叶搅拌器,硼硅玻璃砂芯,放料阀,接泵阀,接料瓶,冷热介质进口,冷热介质出口,固体投料口,带有开关c的负压蒸馏装置,带有开关b的废气吸收装置,液体出料口;其中,釜体由下方的托釜盘及上方的固定盘固定,电机通过支撑架安装在釜体上方,电机主轴连接双层三叶搅拌器,双层三叶搅拌器位于釜体内,通过操作面板调节双层三叶搅拌器的转速;釜体由双层玻璃构成,分别设有冷热介质进口和出口;釜体顶部设定有温度计套管、通气套管、固体投料口、真空冷凝装置及废气吸收装置;釜体底部设有可拆卸等直径硼硅玻璃砂芯;釜体下方设有放料阀,放料阀控制液体出料口,液体出料口连接接泵阀和接收瓶。
进一步地,反应釜所用玻璃部件均为耐高温硼硅玻璃材料,所用支架均采用304不锈钢或铝合金材料,所用双层三叶搅拌器及密封装置均为聚四氟材料;
进一步地,所述釜体由双层玻璃构成,釜体上设置的冷热介质进口和冷热介质出口,冷热介质出口位于冷热介质进口上方,用于釜身的温控;所述釜体上方设有温度计套管,可测定釜内温度;
进一步地,所述釜体上方设有带有开关a的通气套管,可通入惰性气体,使釜体内隔绝空气;
进一步地,所述的釜体上方设有带有开关b的废气接收装置,包括尾气接收管、干燥瓶、尾气接收瓶及尾气接收囊,收集废气的同时可防止湿气进入反应釜内;
进一步地,所述釜体底部连接等直径硼硅玻璃砂芯,大大增加物料过滤面积,釜体内物料通过硼硅玻璃砂芯过滤,液体滤出,固体保留釜内;
进一步地,所述的釜体上方设有带有开关c的真空冷凝装置,包括蒸馏头,蒸馏头上方连接的回流冷凝器,下方连接蒸馏接收瓶,用于釜内固体产物真空干燥。
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