[实用新型]用于生产固态高纯有机膦酸的结晶釜

说明书

本实用新型公开一种用于生产固态高纯有机膦酸的结晶釜，包括：带夹层的结晶釜，结晶釜内转动设有框式搅拌桨；结晶釜顶部设有两个投料口，底部设有出料口，出料口可拆卸密闭连接有出料斗，出料斗中设有滤孔孔径≤3mm的过滤板；框式搅拌桨包括转轴和设于转轴上的框式搅拌齿，转轴在框式搅拌齿的下方设有螺旋叶片，螺旋叶片沿转轴的轴线方向布置，且整体呈倒置锥形；至少1个抽滤罐，抽滤罐的顶部设有进液口且进液口与出料斗密闭连接，抽滤罐上部设有抽气口，抽气口与真空泵密闭连接，抽滤罐在抽气口下方的外侧壁上设有液位观察窗，抽滤罐的底部设有密闭连接出液管的出液口，出液管上设有控制阀。本方案便于提高固态高纯有机膦酸制备效率。

技术领域

本实用新型属于结晶釜技术领域，具体涉及一种用于生产固态高纯有机膦酸的结晶釜。

背景技术

有机膦酸与聚磷酸一样也有超临界效应，就是用几mg/L的有机膦酸就可以阻止几百mg/L的碳酸钙发生沉淀，且将有机膦酸与聚磷酸盐混合使用，可以获得良好的协同效应,因此有机膦酸常被用作水处理剂，如氨基三亚甲基膦酸(以下简称ATMP)和羟基亚乙基二膦酸(以下简称HEDP)。然而目前市场上所提供的ATMP和HEDP常为液态产品，含量一般为50％及60％，纯度不高，其中砷含量高达70ppm，铁离子大于5ppm，氯化物的含量高达100ppm，这对高端水处理如海水淡化、膜处理都带来了很大的副影响，也使得有机膦酸无法用于对砷、铁、氯要求苛刻的电子行业。因此需要借助结晶釜对液态产品进行重结晶，并进一步转化为固态，以便存储运输(如中国专利文献CN103435645A-一种低铁、低氯羟基亚乙基二膦酸的制备方法中公开的技术方案)。现有技术中的结晶釜，由于结构限制，在出料过程中，由于釜内物料含有大量结晶物，结晶物容易堆积在出料口处，进而影响出料效率。

实用新型内容

为了克服现有技术的不足，本实用新型提供了一种用于生产固态高纯有机膦酸的结晶釜。

为了实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是：一种用于生产固态高纯有机膦酸的装置，包括：

结晶釜，所述结晶釜包括外部设有夹层的釜体和转动设置在釜体内的框式搅拌桨；所述釜体的顶部设有第一投料口和第二投料口，釜体的底部设有出料口，所述出料口可拆卸密闭连接有出料斗，所述出料斗中设有过滤板，过滤板的滤孔孔径≤3mm；所述框式搅拌桨包括转轴和设于转轴上的框式搅拌齿，所述转轴在框式搅拌齿的下方设有螺旋叶片，所述螺旋叶片沿转轴的轴线方向布置，且整体呈倒置锥形；

至少1个抽滤罐，所述抽滤罐的顶部设有进液口且进液口与出料斗密闭连接，抽滤罐上部设有抽气口，所述抽气口与真空泵密闭连接，抽滤罐在抽气口下方的外侧壁上设有液位观察窗，抽滤罐的底部设有出液口且出液口密闭连接出液管，出液管上设有控制阀。

进一步的，所述过滤板为陶瓷材料，其上涂覆有自清洁涂层。

进一步的，所述螺旋叶片向下延伸至出料口内，且径向尺寸小于出料口内径。

相比于现有技术，本实用新型所取得的技术效果为：搅拌桨底部设置螺旋叶片，一方面结晶过程中可提高搅拌效果；另一方面结晶结束后搅拌桨继续旋转，螺旋叶片可促进釜内的膦酸结晶物向上翻腾，避免堵塞过滤板，影响出液速度；再一方面，液体与膦酸结晶物分离结束后，拆下出料斗，进而打开出料口，放出结晶釜内的膦酸晶体，同时反相启动搅拌桨并带动旋转螺旋叶片反向旋转，此时的螺旋叶片具有物料输送作用，可以帮助物料输送，进而避免膦酸晶体堵塞出料口，影响出料。结合抽滤罐和真空泵的设置，可以满足较小滤孔的过滤板的使用，使其既不影响固液分离速度，同时对结晶物进行有效拦截，增加结晶物收率。此外利用本套装置可以进行固态高纯有机膦酸的高效制备，节省不必要的麻烦。

附图说明

图1为本实用新型实施例中的用于生产固态高纯有机膦酸的装置的结构示意图。