[实用新型]一种用于高质量氧化石墨烯制备的辅助加料搅拌装置

说明书

本实用新型公开了一种用于高质量氧化石墨烯制备的辅助加料搅拌装置，包括反应釜、氧化剂加料口、稀硫酸加料口、出料口、测温探头、循环冷却水套、搅拌轴、套管、刚性搅拌杆和柔性搅拌绳，搅拌轴竖直设置且上端伸出反应釜与电动机的输出轴传动连接，套管的两端分别与搅拌轴固定连接且底部封闭，套管上均匀设置有多个辅助加料微孔，氧化剂加料口和稀硫酸加料口的底部均分为两路，一路分别连接有氧化剂喷射器和稀硫酸喷射器，另一路分别与套管的上端连通。本实用新型结构简单，通过两种加料方式，避免了氧化过程中，由于氧化剂以及稀硫酸或者水的加入，导致冲料或者局部温度过高，而且可以更好的传温传质，实现了高质量氧化石墨烯的规模化制备。

技术领域

本实用新型属于氧化石墨烯制备技术领域，具体涉及一种用于高质量氧化石墨烯制备的辅助加料搅拌装置。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。具有许多新奇的物理特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。氧化石墨烯是化学还原法制备石墨烯的前驱体，是石墨烯的氧化物，也是低成本、大规模制备石墨烯的前驱体。传统Hummers法制备氧化石墨烯有三个步骤，低温边缘氧化、中温深度氧化和高温水解。但由于氧化过程中氧化剂和稀硫酸的加入，极易导致温度过高，容易造成碳原子缺失，产生空洞等许多缺陷结构。导致石墨烯片层中的共轭区域小，并且还原后的氧化石墨烯缺陷仍占主导地位。即使高温处理和分子修复，破损的石墨烯晶格结构亦不能恢复。只能应用于对导电性要求不太高的导电油墨、能量存储等领域，而对石墨烯品质要求较高的纳米电子等领域的应用前景并不明朗。

传统氧化反应釜中的搅拌装置为单片刚性搅拌桨，形成的涡结构不利于物质和能量的传递。同时传统的直接加料方式极易导致冲料，使得局部反应温度过高，使得最终产品缺陷高，极大的限制了氧化石墨烯以及还原氧化石墨烯的应用。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种用于高质量氧化石墨烯制备的辅助加料搅拌装置。

为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案如下：一种用于高质量氧化石墨烯制备的辅助加料搅拌装置，包括反应釜，所述反应釜顶部分别设有氧化剂加料口和稀硫酸加料口，所述反应釜底部设有出料口，所述反应釜的内底侧壁上设置有测温探头，所述反应釜的外侧壁上设置有循环冷却水套，所述反应釜内部设有搅拌装置，所述搅拌装置包括搅拌轴、刚性搅拌杆和柔性搅拌绳，所述搅拌轴竖直设置且上端伸出反应釜与电动机的输出轴传动连接，所述搅拌装置还包括套设于所述搅拌轴外的套管，所述套管的两端分别与所述搅拌轴固定连接且底部封闭，所述套管上均匀设置有多个辅助加料微孔，所述刚性搅拌杆与所述套管垂直固定连接且至少设有上下两组，所述柔性搅拌绳固定连接在上下两组所述刚性搅拌杆之间，所述氧化剂加料口的底部分为两路，一路连接有氧化剂喷射器，另一路与所述套管的上端连通，所述稀硫酸加料口的底部也分为两路，一路连接有稀硫酸喷射器，另一路也与所述套管的上端连通。

进一步地，所述反应釜的左右内侧壁上对称设置超声波发射器。

进一步地，所述氧化剂加料口和稀硫酸加料口均与温控系统连接。

优选的，所述刚性搅拌杆、搅拌轴和套管均采用抗氧化、耐强酸腐蚀的材料制成。

优选的，所述柔性搅拌绳采用弹性钢丝制成。

进一步地，所述测温探头与温控系统电连接。

与现有技术相比，本实用新型具有如下有益效果：

(1)该设备通过两种特殊的加料方式，解决了氧化过程中，由于加料导致反应液局部产生高温，实现了高质量氧化石墨烯规模化制备。

(2)该设备通过刚性搅拌桨和柔性搅拌绳，让流体处于混沌混化的状态，实现了反应物之间均匀的传质传热。

附图说明