[实用新型]一种低温条件下一步法制备氧化石墨烯的工业设备

说明书

本实用新型公开了一种低温条件下一步法制备氧化石墨烯的工业设备，包括氧化反应釜、沉降槽、酸洗沉降槽、水洗膜过滤系统、冷冻干燥箱、盐酸沸腾回收塔、锰回收系统、硫酸沸腾回收塔和温控系统，氧化反应完成后通过沉降槽和酸洗沉降槽处理物料，同时通过硫酸沸腾回收塔和盐酸沸腾回收塔回收硫酸和盐酸，最后通过水洗膜过滤系统水洗至中性，再通过冷冻干燥箱干燥得到高质量的海绵状的氧化石墨烯。本实用新型实现了规模化低温一步制备高质量氧化石墨烯；此外通过硫酸沸腾回收塔、盐酸沸腾回收塔和锰回收系统分别回收浓硫酸和盐酸和锰，实现了反应副产物的回收和再次利用，避免了环境污染。

技术领域

本实用新型涉及氧化石墨烯的制备技术领域，具体涉及一种低温条件下一步法制备氧化石墨烯的工业设备。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。具有许多新奇的物理特性，它是目前已知在常温下导电性能最好的材料，电子在其中的运动速度达到了光速的1/300，远远超过了一般导体，还具有优异的导热以及力学性能。在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。

氧化石墨烯是化学还原法制备石墨烯的前驱体，是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，又被称为功能化石墨烯，是石墨烯的氧化物，也是低成本、大规模制备石墨烯的前驱体。与其他方法相比相比，氧化石墨烯的价格低廉，制备工艺简单。传统Hummers法制备氧化石墨烯有三个步骤，低温边缘氧化、中温深度氧化和高温水解。但由于氧化过程中温度过高，容易造成碳原子缺失，影响了氧化石墨烯的性能和应用，尤其是对氧化石墨烯还原得到还原石墨烯产品的质量有着明显的影响，极大的限制了氧化石墨烯以及还原氧化石墨烯的应用。因此可以通过低温一步氧化制备氧化石墨烯，但目前的氧化反应釜设备不能满足低温氧化的条件，加料过程中温度不易控制，物料搅拌不均匀、高锰酸钾利用率不高等缺点、严重影响氧化石墨烯的质量，进而影响石墨烯的品质。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种低温条件下一步法制备氧化石墨烯的工业设备，能够实现高质量氧化石墨烯的规模化制备。

为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案如下：一种低温条件下一步法制备氧化石墨烯的工业设备，包括氧化反应釜、沉降槽、酸洗沉降槽、水洗膜过滤系统、冷冻干燥箱、盐酸沸腾回收塔、锰回收系统、硫酸沸腾回收塔和温控系统；其中所述氧化反应釜通过蠕动泵Ⅰ与所述沉降槽连接，所述沉降槽通过蠕动泵Ⅱ与所述酸洗沉降槽连接，所述酸洗沉降槽通过蠕动泵Ⅲ与所述水洗膜过滤系统连接，所述水洗膜过滤系统与所述冷冻干燥箱连接；

所述氧化反应釜的顶部分别设有高锰酸钾加料口、浓硫酸进料口、稀硫酸加料口以及石墨进料口，所述高锰酸钾加料口和所述稀硫酸加料口均设置有通过隔板隔离的上下两层，下层高锰酸钾加料口的底部设有若干个高锰酸钾喷口，下层稀硫酸加料口的底部设有若干个稀硫酸喷嘴，所述氧化反应釜的内部连接有一个弹性兼具刚性的搅拌器，氧化反应釜的内侧壁上设有测温计，氧化反应釜的外侧壁连接水冷套，氧化反应釜的底部连接有超声振荡器，所述高锰酸钾加料口、稀硫酸加料口、测温计分别与所述温控系统连接，所述稀硫酸加料口与水冷循环柜连接；

所述硫酸沸腾回收塔的下部气相入口连接所述沉降槽，硫酸沸腾回收塔的上部气相出口连接所述浓硫酸进料口，所述盐酸沸腾回收塔的气相入口和出口分别与所述酸洗沉降槽连接，所述硫酸沸腾回收塔和盐酸沸腾回收塔还分别与所述锰回收系统连接。

进一步地，所述弹性兼具刚性的搅拌器包括搅拌轴、搅拌杆和搅拌绳，所述搅拌轴竖直设置且上端伸出氧化反应釜与电动机的输出轴传动连接，所述搅拌杆与所述搅拌轴垂直固定连接且设有上下两组，所述搅拌绳固定连接在上下两组所述搅拌杆之间。

优选的，所述氧化反应釜和弹性搅拌器均采用抗氧化、耐腐蚀的材料制成。

更优选的，所述搅拌绳采用弹性钢丝制成。

与现有技术相比，本实用新型具有如下有益效果：