[实用新型]一种制备9-溴蒽的反应装置

说明书

本实用新型提供一种制备9‑溴蒽的反应装置，包括预处理系统、固体料斗和反应系统；预处理系统包括制浆釜，制浆釜上设有液体加料口和催化剂加料口，制浆釜内设置有搅拌制浆装置；固体料斗上设有进料口和出料口；反应系统包括反应釜和设置在反应釜内的搅拌器，搅拌器为锚框式搅拌器；反应釜上的进浆口与制浆釜底部的出浆口通过泵连接，反应釜上的固体进料口与固体料斗上的出料口连接。有效的解决了反应过程中的传热、传质困难，副产物多的问题，为生产高纯度的9‑溴蒽提供了一条新途径。

技术领域

本实用新型涉及精细化工技术领域，具体涉及一种制备9-溴蒽的反应装置。

背景技术

9-溴蒽是一种性能优良的荧光、磷光发光材料，广泛应用于光学、化妆品、电子、半导体和电致发光材料等领域。目前9-溴蒽的合成方法大多都是选用液溴(溴素)、溴化氢、溴化二甲基溴化硫等具有强腐蚀性的物质作为溴源，存在反应可控性差、腐蚀性强、环境污染严重等缺点。

针对9-溴蒽合成过程的这些不足，人们开发出了许多不同的溴源和催化剂体系。2005年，Rashid badri等(Phosphorus,Sulfur,and Silicon, 180:533–536,2005)报道了CuBr₂/K₂Cr₂O₇/HOAc体系在较温和的条件下实现了蒽的较高选择性合成，该法具有条件温和，产率高，选择性好的优点，为9-溴蒽的合成研究提供了一条新的路线，该研究解决了液溴、溴化氢腐蚀性强的问题，但是选用了有毒且有致癌性的强氧化剂K₂Cr₂O₇(重铬酸钾) 作为催化剂依然存在很大的危害，同时催化剂和溴源的价格也相对昂贵，不利于工业化。李峰教授(Journal of Materials Chemistry C,2015,3(38):9942- 9947)选择NBS作为溴源，在三氯甲烷中反应合成9-溴蒽，不仅克服了溴源的腐蚀性问题，而且反应条件比较温和，有效的降低了反应成本，但由于溴9和10位具有对称性，活性相当，反应过程中大量出现9,10-二溴蒽的副产物，该反应体系的选择性较低，只有60％左右。

目前9-溴蒽的不同合成方法中，都是以蒽为主原料，在普通的反应器中进行。9-溴蒽的合成中会有大量的热产生，使反应器内局部温度过高，产生9,10-二溴蒽副产物，导致9-溴蒽的收率降低，纯度不高。

针对现有的技术问题，有必要设计一种新型的合成装置，解决9-溴蒽合成过程中的传热、传质不均问题。

实用新型内容

针对现有技术中存在的问题，本实用新型提供一种制备9-溴蒽的反应装置，有效的解决了反应过程中的传热、传质困难，副产物多的问题，为生产高纯度的9-溴蒽提供了一条新途径。

本实用新型是通过以下技术方案来实现：

一种制备9-溴蒽的反应装置，包括预处理系统、固体料斗和反应系统；预处理系统包括制浆釜，制浆釜上设有液体加料口和催化剂加料口，制浆釜内设置有搅拌制浆装置；

固体料斗上设有进料口和出料口；

反应系统包括反应釜和设置在反应釜内的搅拌器，搅拌器为锚框式搅拌器；反应釜上的进浆口与制浆釜底部的出浆口通过泵连接，反应釜上的固体进料口与固体料斗上的出料口连接。

优选的，还包括回流系统，回流系统包括冷凝器，反应釜上的出气口通过气体管线与冷凝器的热源进口连接，冷凝器的热源出口通过液体回流管线与反应釜的回液口连接。

进一步的，还包括溶剂回收罐，冷凝器的热源出口还与溶剂回收罐连接。

进一步，气体管线上设有温度计。

优选的，搅拌器上设有叶片。

优选的，反应釜上还预留有溶剂进料口。