[实用新型]一种新型核磁管有效
申请号: | 201922252423.3 | 申请日: | 2019-12-16 |
公开(公告)号: | CN212180662U | 公开(公告)日: | 2020-12-18 |
发明(设计)人: | 李明亮;李硕;王国治 | 申请(专利权)人: | 有研工程技术研究院有限公司 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08;G01R33/34 |
代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人: | 刘徐红 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 核磁管 | ||
本实用新型涉及一种新型核磁管,属于分析测试仪器技术领域。该新型核磁管主要由核磁管管体、管帽和氘代试剂密封管组成,氘代试剂密封管设置于核磁管管体内部,氘代试剂密封管固定在核磁管管体底部,氘代试剂密封管与核磁管管体中心同轴,氘代试剂密封管内装有氘代试剂。将氘代试剂直接密封在氘代试剂密封管内,管体和密封管之间的腔体直接滴加溶液后可直接进行核磁共振测试,该核磁管结构使易水解、易与氘代试剂反应的活泼物质可以进行高质量核磁共振测试。本实用新型结构简单,易于制作,应用广泛。
技术领域
本实用新型涉及一种新型核磁管,属于分析测试仪器技术领域。
背景技术
核磁共振技术(NMR)是一种利用电磁波照射磁场中的原子核,原子核在电磁波作用下发生磁共振,随后发射不同频率的电磁波,通过频率分析物质的结构成分及其密度分布的方法。由于核磁共振技术过程不破坏样品、测试简单,因而成为判断化学物质结构的重要方法。
通常溶液核磁共振测试需要氘代试剂溶解样品进行锁场和匀场,但是由于氘代试剂价格昂贵,通常包装规格较小,难以纯化,因此氘代试剂中溶解水和其它少量杂质会造成易水解的被检测物发生变质,另外,氘代试剂中的活泼氢也会引起相关被检测物变质。因此,为了在核磁共振测试中获得高质量的结果,保证样品纯度以进行后续实验表征,现在迫切需要一种能够同时兼顾普通被检测物和易水解、变质被检测物的核磁管。
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种新型核磁管,该核磁管可以进行易水解,易与氘代试剂反应的活泼物质的高质量核磁共振测试。
一种新型核磁管,主要由核磁管管体、管帽和氘代试剂密封管组成,氘代试剂密封管设置于核磁管管体内部,所述的氘代试剂密封管固定在核磁管管体底部,氘代试剂密封管与核磁管管体中心同轴,氘代试剂密封管内装有氘代试剂。
进一步的,氘代试剂密封管内的氘代试剂为氘代四氢呋喃、氘代氯仿、氘代二甲基亚砜和氘代N,N-二甲基甲酰胺等常用氘代试剂。所述的氘代试剂密封管内充满氘代试剂。
进一步的,将氘代试剂注入氘代试剂密封管内,采用火焰加热方式进行封口。所述的氘代试剂密封管通过局部加热使玻璃熔化直接粘接在核磁管底部,冷却后固定。
进一步的,所述核磁管管体的管径为5-6mm,管长为170-180mm;所述氘代试剂密封管的管径为0.4-0.6mm,管长为40-50mm。所述核磁管管体和氘代试剂密封管均为玻璃管,管壁厚度为0.1-0.5mm。
该核磁管包括管帽和管体,其中管体包括核磁管管体和氘代试剂密封管。将氘代试剂直接密封在氘代试剂密封管内,氘代试剂密封管与核磁管同轴固定,保证匀场效果,其中核磁管管体的管径为5mm,管长为180mm,所述氘代试剂密封管管径为0.5mm,管长为40mm。
本实用新型的核磁管可应用于易与氘代试剂或氘代试剂中包含的溶解水反应的活泼被检测物进行高质量核磁共振测试。活泼物质包括包含酰氯键、硅氯键和酯基等易水解的物质和能与氘代试剂反应物质,例如包含Ag+的有机物(与CDCl3中的Cl-形成AgCl沉淀)、强碱性或酸性物质(水解氘代DMF)等等。
采用本实用新型的核磁管进行核磁共振测试的方法,包括如下步骤:将氘代试剂密封在氘代试剂密封管内,再将氘代试剂密封管固定在核磁管管体底部,在核磁管管体和氘代试剂密封管之间的腔体内滴加待测试剂或溶液,盖上管帽,然后进行核磁共振测试。
该核磁管结构阻断了氘代试剂中水和氘代试剂本身与样品直接接触,防止被检测物水解和变质,保证了易水解、易与氘代试剂反应的活泼被检测物进行高质量核磁共振测试。本实用新型结构简单,易于制作,应用广泛。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图。
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