[实用新型]一种连续化制备5-氨基-1,2,3-噻二唑的装置

说明书

本实用新型公开了一种连续化制备5‑氨基‑1,2,3‑噻二唑的装置，包括配制釜、重氮化管式反应器、重氮乙腈贮罐、分离器、环合反应器、闪蒸罐；重氮化管式反应器包括前端混合段和后端反应段，外部缠绕有换热器；前端混合段与配制釜的出料口连接，且上部设有若干进料口；后端反应段产物通入重氮乙腈贮罐内；重氮乙腈贮罐的出料口与分离器的进料口连接；分离器连续下层的有机相重氮乙腈溶液通过分离器下层出料口进入环合反应器内进行环合反应，上层的酸相溶液通过分离器上层出料口进入闪蒸罐内进行浓缩；环合反应器连接至后续的提纯装置进一步提纯，得到5‑氨基‑1,2,3‑噻二唑成品；闪蒸罐出料口连接至重氮化管式反应器的进料口，浓缩产物作为反应原料重新利用。

技术领域

本实用新型属于化工技术领域，涉及一种有机化工中间体的制备系统，具体涉及一种连续化制备5-氨基-1,2,3-噻二唑的装置。

背景技术

5-氨基-1,2,3-噻二唑是一种重要的有机化工中间体，广泛应用于药物和农用化学品的合成，是合成内酰胺抗菌素和植物生长调节剂噻苯隆的关键中间体。

传统合成中使用了剧毒和易爆原料重氮甲烷反应操作难度大，对防护装备要求很高，且使用易挥发的乙醚作溶剂，同时生成大量含酸和重氮盐废水，三废严重。

目前5-氨基-1,2,3-噻二唑合成方法有多种，一般路线长，原料昂贵且不易得，母液不能循环利用，副反应多，产率低，制备困难，三废排放量大，不能迅速形成量产或工业化。

中国专利CN103058956采用亚硝酸钠或亚硝酸钾溶液与盐酸盐进行重氮化反应得到重氮乙氰混合液，中国专利CN101397281采用亚硝酸钠水溶液与氨基乙腈硫酸盐进行重氮化反应得到重氮乙腈混合液。

上述方法中，都将产生大量的含盐废酸，处理难度极大，而且还给设备的选型、使用、检修带来困难。

实用新型内容

本实用新型目的：提供一种连续化制备5-氨基-1,2,3-噻二唑的装置，使重氮化、环合能连续进行，重氮化反应后废酸中没有无机盐产生，废酸经闪蒸汽提出其中的水和有机物后循环套用在重氮化工序。

为了实现上述目的，本实用新型采取的技术方案如下：

一种连续化制备5-氨基-1,2,3-噻二唑的装置，包括配制釜、重氮化管式反应器、重氮乙腈贮罐、分离器、环合反应器、闪蒸罐；

所述重氮化管式反应器包括前端混合段和后端反应段，外部缠绕有换热器；重氮化管式反应器前端混合段与配制釜的出料口连接，且上部设有若干进料口；重氮化管式反应器的后端反应段产物通入重氮乙腈贮罐内；

所述重氮乙腈贮罐的出料口与分离器的进料口连接，将反应所得重氮乙腈混合溶液送入分离器进行连续化分离；

所述分离器连续分离出下层的有机相重氮乙腈溶液和上层的酸相溶液，下层的有机相重氮乙腈溶液通过分离器下层出料口进入环合反应器内进行环合反应，上层的酸相溶液通过分离器上层出料口进入闪蒸罐内进行浓缩；

所述环合反应器连接至后续的提纯装置，产物通过进一步提纯，得到5-氨基-1,2,3-噻二唑成品；

所述闪蒸罐出料口连接至重氮化管式反应器的进料口，浓缩产物作为反应原料重新利用。

进一步地，所述重氮化管式反应器和重氮乙腈贮罐之间，设有一个以上依次连接的重氮化成熟器，所述重氮化成熟器外部设有列管式结构的换热器；重氮化成熟器的作用是保证重氮化反应能够有充足的反应时间，确保重氮化反应完全。

进一步地，所述环合反应器后方连接有一个以上依次连接的环合成熟釜，环合成熟釜的作用是保证有充足的环合反应时间。