[实用新型]一种格式试剂反应装置

说明书

本实用新型提供一种格式试剂反应装置，所述反应装置包括反应釜、引发剂储罐以及卤代烃醚溶液储罐；所述引发剂储罐的出口与所述反应釜的引发剂入口相连，所述卤代烃醚溶液储罐的出口与所述反应釜的卤代烃醚溶液入口相连，所述反应釜底部设置有温度监控装置。所述反应装置能准确的控制每次加入卤代烃醚溶液的量，使引发能更好的控制；在每次生产完成后能够将部分制备得到的格式试剂储存，用于下次制备格式试剂的引发剂；在引发反应缓慢时，可以通过设备局部加入引发剂增加浓度，加快引发反应。

技术领域

本实用新型属于格式试剂制备领域，涉及一种格式试剂反应装置。

背景技术

制备格式试剂的反应机理为卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用成烷基卤化镁RMgX的有机反应。合成式为R-X+Mg-X，其中R为烷基或芳基，X代表溴或氯。醚类的作用不仅是溶剂本身参与了反应，与格式试剂形成了络合物。生成的RMgX溶解在醚中，可不经分离直接使用。

格式试剂反应为自催化放热反应过程，反应有引发阶段。反应已经引发，产物格式试剂本身就成为引发剂，由引发阶段到自催化阶段。

CN 206064368 U公开了一种格式试剂反应滴加控制器，设有与格式试剂反应釜相接的投料缓冲罐，投料缓冲罐的顶部设有主管道、滴加管和放空管，主管道上设有加料阀，滴加管上设有调节投料量及投料速度的流量调节机构，流量调节机构进出口侧的滴加管上均设有开关阀，放空管上设有放空阀，投料缓冲罐的底部设有与格式试剂反应釜的入料口相接的出料管，出料管上设有出料阀。

CN 209735598 U公开了一种设置有镁屑投料装置的格式反应釜，包括反应装置、送料机构、出料装置、搅拌装置、温控装置，所述反应装置竖直设置于水平面上，所述反应装置顶端设置有送料机构，所述反应装置底端设置有出料装置，所述反应装置内部设置有搅拌装置，所述反应装置的釜体外壁上设置有温控装置，所述送料机构包括镁屑投料装置、溶剂进料管、原料进料管。

现有格式试剂的反应装置存在以下几点问题：

①由于无氧无水无锈的要求，Mg必须先行加入，由于反应放热的特点，先加入物料不能太多，以免造成温度失控，过热产生副产物。现有设备无法准确控制物料加入的量，而造成反应的难以控制；

②为避免反应过热，加完镁后加入卤代烃的醚溶液，加入量为总体积的5％左右，再在局部加入一点卤代烃和引发剂增加浓度以利于引发。现有设备在反应开始后再向体系内加引发剂很不方便；

③引发反应阶段需要引发剂，碘和碘甲烷是制备格式试剂时最常用的。而格式试剂是最好的引发剂，引发速度最快。现有设备每次生产前都需要从新加入引发剂。

实用新型内容

针对现有技术中存在的问题，本实用新型的提供一种格式试剂反应装置，所述反应装置能准确的控制每次加入卤代烃醚溶液的量，使引发能更好的控制；在每次生产完成后能够将部分制备得到的格式试剂储存，用于下次制备格式试剂的引发剂；在引发反应缓慢时，可以通过设备局部加入引发剂增加浓度，加快引发反应。

为达上述目的，本实用新型采用以下技术方案：

本实用新型提供一种格式试剂反应装置，所述反应装置包括反应釜、引发剂储罐以及卤代烃醚溶液储罐；

所述引发剂储罐的出口与所述反应釜的引发剂入口相连，所述卤代烃醚溶液储罐的出口与所述反应釜的卤代烃醚溶液入口相连，所述反应釜底部设置有温度监控装置。