[实用新型]一种制备光引发剂TPO体外循环热交换装置

说明书

本实用新型涉及一种制备光引发剂TPO体外循环热交换装置，其特征在于：所述装置包括反应釜、流体输送泵、冷凝装置、调节阀，所述设备均以管道连接，反应液在反应釜外循环和冷凝器进行进行热量交换。通过该体外循环热交换装置进行热量交换，具有很好的控温效果，而且热交换均匀，避免底物分解，减少副反应产生，有效控制氧化反应平稳地、安全地进行，使加成氧化法制备光引发剂TPO得以实现工业化。因而体现了本实用新型的经济、高效和安全。

技术领域

本实用新型涉及体外循环热交换装置，尤其涉及一种制备光引发剂TPO体外循环热交换装置。

背景技术

专利US5504236公开(1996)的制备光引发剂TPO的方法：将二苯基氯膦加入到氯苯，水和2,4,6- 三甲基苯甲醛中。将混合物在室温下搅拌1小时，然后加入苛性钠溶液。加入双乙酰丙酮氧钒(IV) 后，在5℃到10℃温度下向反应混合物中加入70％浓度的叔丁基过氧化氢水溶液。6小时后反应完全。

专利CN101200475A(2008)公开了相似的制备光引发剂TPO的方法：氯苯、水和2,4,6-三甲基苯甲醛投入反应釜中，加入苯基氯化磷进行反应，然后加入催化剂V₂O₅和过氧化叔丁醇进行催化氧化反应。反应过程中温度不超过10℃，过氧化叔丁醇全部加完后，将反应釜的温度保持在5℃以下，反应 16小时制备光引发剂TPO。

专利CN101830931A(2010)公开了相似的制备光引发剂TPO的方法：

1)将有机溶剂、水与2，4，6-三甲基苯甲醛混合，冷却降温，搅拌下缓慢加入二苯基氯化膦，升至室温，反应1-2小时；

2)冷却温度为5-10℃，缓慢滴加20％NaOH水溶液调节pH至1-4，依次加入催化剂，相转移催化剂，缓慢滴加氧化剂双氧水，在该温度下反应，催化剂可以是钨酸酐、钨酸盐、钼酸酐、钼酸盐、磷钼酸盐、杂多酸或杂多酸盐或它们的混合。

使用这种方法制备光引发剂TPO时，在最后一步羟基的氧化反应过程中，反应都需要控制在5-10℃温度条件下。但是该步氧化反应会放出大量热，采用常规的冷凝设备如夹套冷凝设备，不能及时交换热量，很难将反应温度控制在5-10℃范围内，因此不能有效控制但反应需要控制在5-10℃进行，会导致副反应增多，同时式I反应底物不稳定，温度过高容易分解，增加副反应，降低产品收率和产品品质。同时如果不能很好地控制反应进行，还会出现反应安全问题，很难适合工业化生产。因此，加成氧化法制备光引发剂TPO工业化生产的前提是开发一种冷凝效果好的设备装置。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是：使用加成氧化法制备光引发剂TPO时，如何有效地对氧化反应步骤进行热交换，从而有效的控制反应温度在5-10℃，提高产品收率和产品品质。

为解决上述问题，本实用新型提供一种制备光引发剂TPO体外循环热交换装置，所述装置包括反应釜、流体输送泵、冷凝装置、调节阀，所述设备均以管道连接，反应液在反应釜外循环和冷凝器进行进行热量交换。

本实用新型提供的制备光引发剂TPO体外循环热交换装置，反应物在反应釜中进行反应，反应釜具有搅拌装置和滴加装置，具有或不具有内置式冷凝装置。如果具有内置式冷凝装置，如夹套冷凝装置，对反应过程中的反应液进行初步冷凝，然后反应液从反应釜中流出，通过流体输送泵输送到冷凝装置进一步进行热交换，热交换完成后，反应液再流回到反应釜中，有效控制反应液温度。

本实用新型提供的制备光引发剂TPO体外循环热交换装置，所述冷凝装置可选择碟片冷凝器、壳管式冷凝器等间壁式或直接接触式换热器，优选碟片冷凝器。

本实用新型提供的制备光引发剂TPO体外循环热交换装置，所述流体输送泵可选择离心式、往复式、旋转式流体输送泵。