[发明专利]顺式-对位取代的环己基氨基腈盐及其制备方法有效
| 申请号： | 201980001515.4 | 申请日： | 2019-07-20 |
| 公开（公告）号： | CN110691771B | 公开（公告）日： | 2020-10-09 |
| 发明（设计）人： | 董志鹏;郭庆春;林斌;苑立刚;郭红永;张志虎;许峰;王石华;宋海文;刘海龙;李龙强;崔德保;张松;赵晓东;武志超;王旭皓 | 申请（专利权）人： | 河北兰升生物科技有限公司;河北兰润植保科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/46;C07C51/41;C07C57/145;C07C213/08;C07C215/08 |
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| 地址： | 052260 *** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 顺式 对位 取代 环己基 氨基 及其 制备 方法 | ||
1.下式(I)所示的顺式-对位取代的环己基氨基腈盐：
上式(I)中，对位的取代基R为C1-10烷基或烷基氧基、C1-10烯基或烯基氧基、C1-10炔基或炔基氧基；
HX为羟基乙酸或马来酸。
2.权利要求1所述的上述式(I)所示的顺式-对位取代的环己基氨基腈盐，其中R为C1-6的上述基团。
3.权利要求2所述的上述式(I)所示的顺式-对位取代的环己基氨基腈盐，其中R为C1-6烷基或烷基氧基。
4.权利要求3所述的上述式(I)所示的顺式-对位取代的环己基氨基腈盐，其中R为甲基或甲氧基。
5.权利要求1至4中任意一项所述的上述式(I)所示的顺式-对位取代的环己基氨基腈盐，其中HX为马来酸。
6.权利要求1至4中任意一项所述的上述式(I)所示的顺式-对位取代的环己基氨基腈盐的制备方法，该方法包括向顺/反式对位取代的环己基氨基腈化合物的有机溶剂溶液中加入马来酸或羟基乙酸，搅拌后结晶，然后通过过滤分离得到式(I)化合物。
7.权利要求6所述的制备方法，其中所述有机溶剂是选自甲基叔丁基醚、醋酸乙酯、醋酸异丙酯中的一种或其混合物。
8.权利要求6所述的制备方法，其中相对于所述顺/反式对位取代的环己基氨基腈化合物，马来酸或羟基乙酸的加入量为0.3-0.55摩尔倍。
9.权利要求8所述的制备方法，其中马来酸或羟基乙酸的加入量为0.3-0.5摩尔倍。
10.权利要求6所述的制备方法，其中相对于所述顺/反式对位取代的环己基氨基腈化合物，所述有机溶剂的用量为1-10质量倍。
11.权利要求10所述的制备方法，其中所述有机溶剂的用量为2-5质量倍。
12.权利要求10所述的制备方法，其中所述有机溶剂的用量为3-4质量倍。
13.权利要求6所述的制备方法，进一步包括将结晶过滤后的母液循环用于该制备方法中。
14.化合物II的制备方法，该方法以权利要求1至4中任意一项所述的式(I)所示顺式-对位取代的环己基氨基腈盐为原料，在存在稀释剂和缚酸剂的条件下，与2,5-二甲基苯乙酰氯反应，得到化合物II：
上式中HX和R如权利要求1至4中任意一项所定义。
15.权利要求14所述的制备方法，所述稀释剂为水和不与水混溶的任何惰性溶剂。
16.权利要求15所述的制备方法，所述惰性溶剂为甲苯、二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、醋酸乙酯、醋酸异丙酯中的一种或其混合物。
17.权利要求15或16所述的制备方法，所述水与所述惰性溶剂的比例为1-5：5-1。
18.权利要求14所述的制备方法，所述缚酸剂是碱金属碳酸盐或碱金属碳酸氢盐或它们的混合物。
19.权利要求14所述的制备方法，反应温度为0-30℃。
20.权利要求14所述的制备方法，反应温度为0-15℃。
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