[发明专利]一种葡萄多酚的树脂分离纯化方法有效
申请号: | 201980001691.8 | 申请日: | 2019-07-01 |
公开(公告)号: | CN110520435B | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
发明(设计)人: | 徐卫平;崔昊昕;许建强;任苗苗;姜慧敏;路延;金宁;张守玉 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07G99/00 | 分类号: | C07G99/00 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 李晓亮;潘迅 |
地址: | 11602*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 葡萄 树脂 分离 纯化 方法 | ||
1.一种葡萄多酚的树脂分离纯化方法,其特征在于,该分离纯化方法包括如下步骤:
(1)酒泥按料液比1:0.5-1:2(w/v)加入浸提剂,于提取罐中20-40℃充分均匀搅拌20min-60min,离心收集上清液获得多酚碱提液备用;所述的浸提剂为NaOH水溶液,NaOH溶液浓度为0.04-0.08mol/L,每克液体酒泥对应加入0.5-2mL 浸提剂;
(2)通过树脂材料,采用静态吸附法或动态吸附法吸附提取多酚成分;
若使用静态吸附法,则将NKA-9型或HPD600型大孔树脂与多酚碱提液按照1:8-1:12(w/v)的固液比混合,在20-40℃条件下混合搅拌15min-30min,静置沉降,过率或离心回收树脂;
若使用动态吸附法,则将大孔树脂填加入层析柱中,每克树脂形成0.7-0.9mL柱体积,按照10-15倍柱体积上样,即将多酚提取液以不高于1mL/min的速度流经树脂填料,并且循环此操作,让树脂充分吸附碱提液中的多酚成分,接近吸附饱和;
(3)通过解吸附方法,从树脂填料上回收多酚成分;
若吸附过程使用静态吸附法,则解吸附过程为:将过滤或离心获得的树脂材料,按照固液比1:1-1:3(w/v)加入洗脱液,室温下充分摇匀15min-30min,进行解吸附,随后静置沉降,过滤或离心回收洗脱液,将洗脱液减压旋转蒸馏,除去洗脱剂后,得到多酚提取物;
若使用动态吸附法,则使用2-5倍柱体积的洗脱液,以不高于1mL/min的速度流经树脂填料,回收洗脱液,减压蒸馏去除洗脱剂后,得到多酚提取物。
2.根据权利要求1所述的一种葡萄多酚的树脂分离纯化方法,其特征在于,所述的步骤(1)中优选的,浸提剂NaOH水溶液浓度为0.06mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种葡萄多酚的树脂分离纯化方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,优选的,每克液体酒泥对应加入1mL浸提剂。
4.根据权利要求1所述的一种葡萄多酚的树脂分离纯化方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,优选的,浸提温度为30℃,搅拌时间为35min。
5.根据权利要求1所述的一种葡萄多酚的树脂分离纯化方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,静态吸附法的优选条件是,固液比1:10(w/v),搅拌温度30℃,搅拌时间20min;动态吸附法的优选条件是,12.5倍柱体积的多酚碱提液上样。
6.根据权利要求1所述的一种葡萄多酚的树脂分离纯化方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,静态吸附法的优选条件是,按照固液比1:2(w/v)加入洗脱剂,室温下充分摇匀25min;动态吸附法的优选条件是,3倍柱体积洗脱液,洗脱回收多酚。
7.根据权利要求1所述的一种葡萄多酚的树脂分离纯化方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,当选NKA-9型大孔树脂时,洗脱液为90%-100%的乙醇水溶液;当选HPD600型大孔树脂时,洗脱液为100%的乙醇溶液。
8.根据权利要求7所述的一种葡萄多酚的树脂分离纯化方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,当选NKA-9型大孔树脂时,洗脱液优选为95%的乙醇水溶液。
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