[发明专利]一种氧代吡啶酰胺类衍生物的晶型及其制备方法有效
申请号: | 201980004501.8 | 申请日: | 2019-02-26 |
公开(公告)号: | CN111094241B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 杨俊然;王林;邵启云;杜振兴;王立坤 | 申请(专利权)人: | 江苏恒瑞医药股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/69 | 分类号: | C07D213/69;A61K31/4418;A61P9/00 |
代理公司: | 北京戈程知识产权代理有限公司 11314 | 代理人: | 程伟 |
地址: | 222047 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 酰胺类 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.式(I)所示化合物的A晶型,其特征在于,以衍射角2θ角度表示的X-射线粉末衍射图谱,在5.9、8.8、9.6、13.8、15.7和16.8处有特征峰,
2.如权利要求1所述的A晶型,其特征在于,以衍射角2θ角度表示的X-射线粉末衍射图谱,在4.50、5.86、8.78、9.60、11.89、12.57、13.21、13.76、14.35、15.68、16.78、18.01、19.42、19.95、22.57、23.76、25.14、27.03、27.42和27.92处有特征峰。
3.制备权利要求1或2所述A晶型的方法,其特征在于,所述方法选自:
方法一、将式(I)所示化合物加入溶剂(I)中,打浆得A晶型;所述溶剂(I)选自乙酸乙酯;
方法二、将式(I)所示化合物溶解于溶剂(II)中,析晶得A晶型;所述溶剂(II)选自乙酸乙酯;所述析晶的方法选自室温析晶、冷却析晶、挥发溶剂析晶或加入晶种诱导析晶。
4.式(I)所示化合物的B晶型,其特征在于,以衍射角2θ角度表示的X-射线粉末衍射图谱,在7.0、7.5、12.4、13.1、13.6、16.0、16.8、17.2、18.1、19.1、19.9、21.7、22.7、23.7、23.9、25.6、26.0、27.9、28.5和29.0处有特征峰,
5.如权利要求4所述的B晶型,其特征在于,以衍射角2θ角度表示的X-射线粉末衍射图谱,在6.98、7.53、11.24、12.36、13.13、13.59、16.02、16.79、17.21、18.12、19.06、19.87、20.56、21.65、22.70、23.73、23.94、24.50、25.58、25.98、26.33、27.87、28.48、28.96、30.19、30.77、33.01、34.13、35.13、37.83、38.74、41.03、41.74、42.91、44.03和45.46处有特征峰。
6.制备权利要求4或5所述B晶型的方法,其特征在于,所述方法选自:
方法一、将式(I)所示化合物加入溶剂(III)中,打浆得B晶型;所述溶剂(III)选自水、醇类溶剂、或醇类溶剂与水的混合溶剂、醚类溶剂与醇类溶剂的混合溶剂或醚类溶剂与水的混合溶剂,所述醇类溶剂选自甲醇,所述醚类溶剂选自四氢呋喃,所述醚类溶剂与醇类溶剂的混合溶剂选自四氢呋喃与甲醇的混合溶剂,所述醇类溶剂与水的混和溶剂选自甲醇与水的混合溶剂;
方法二、将式(I)所示化合物溶解于溶剂(IV)中,加入溶剂(V)进行析晶得到B晶型,所述溶剂(IV)选自醚类溶剂,所述醚类溶剂选自四氢呋喃,所述溶剂(V)选自水、醇类溶剂、醇类溶剂与水的混合溶剂,所述醇类溶剂选自甲醇,所述醇类溶剂与水的混和溶剂选自甲醇与水的混合溶剂。
7.式(I)所示化合物的C晶型,其特征在于,以衍射角2θ角度表示的X-射线粉末衍射图谱,在7.4、9.2、13.3、15.6、15.9、19.2、21.7、24.1、24.9和27.3处有特征峰,
8.如权利要求7所述的C晶型,其特征在于,以衍射角2θ角度表示的X-射线粉末衍射图谱,在7.38、9.15、11.60、12.82、13.27、14.36、15.60、15.91、16.67、17.21、18.54、19.18、20.15、21.65、22.27、24.06、24.92、26.82、27.34、28.96、29.96、32.24和33.08处有特征峰。
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