[发明专利]制备过渡金属配合物的方法

说明书

本发明提供了一种制备过渡金属配合物的方法，包括：制备包含过渡金属盐或醇盐和配位溶剂的分散体的步骤；以及使含有基于碳、基于甲硅烷基或基于胺的阳离子和基于硼酸根的大体积阴离子的基于有机硼酸盐的化合物与所述分散体反应的步骤，其中所述过渡金属是选自第7族至第12族金属中的一种或多种。

技术领域

[相关申请的交叉引用]

本申请要求基于2018年3月21日提交的韩国专利申请2018-0032599的优先权，其全部内容通过引并入本文。

[技术领域]

本发明涉及一种制备过渡金属配合物的方法。

背景技术

[M(NCCH₃)₆][B(C₆F₅)₄](M＝Mn，Fe，Co，Ni，Cu，Zn)是第7族至第12族过渡金属的配合物，并具有大体积的抗衡阴离子，它广泛用作各种催化剂的前体，并且最近因具有能够聚合异丁烯的活性而受到很多关注。通常，为了制备这种化合物，使用光敏银试剂，如在下列反应中：

在反应中产生银盐(AgCl)，但如果不完全除去，银盐可能与催化剂一起保留，并且催化剂的活性可能由于中毒而劣化。另外，如果银试剂与具有低氧化电势的过渡金属一起使用，则金属可能容易被氧化，并且其使用受到限制。

通常，这种银试剂的制备遵循根据以下反应(a)和(b)的合成方法：

在对湿度敏感的金属化学领域中，使用KBArF(a)的方法优于使用NaBArF(b)作为起始材料的方法。然而，这两种方法都需要使用昂贵的银试剂材料(AgNO₃或Ag₂CO₃)，并且存在产率相对较低的缺陷。

同时，通常用于聚合聚异丁烯的阳离子聚合方法对湿度和杂质非常敏感，并且有时，由于在聚合物链增长期间与少量湿气或杂质反应而导致反应可能终止或可能发生链转移，并且难以制备具有高分子量的聚合物。在使用应用常规银试剂制备的过渡金属配合物制备催化剂的情况下，难以完全除去在制备期间产生的锂盐、钾盐或银盐。因此，这种盐作为杂质包括在聚合反应中，因此难以制备具有高分子量的聚合物。另外，由于污染，存在可能产生使催化剂活性劣化的缺陷。

因此，作为制备具有大体积的弱配位阴离子的过渡金属配合物(其作为用于聚合聚异丁烯的催化剂的前体)的方法，需要开发一种解决上述缺陷的新型制备方法。

因此，本发明人发现，通过在配位溶剂存在下，使第7族至第12族的过渡金属的羧酸盐、硝酸盐、氢氧化物或醇盐与含有基于碳、基于甲硅烷基或基于胺的阳离子和基于硼酸根的大体积阴离子的基于有机硼酸盐的化合物反应，可以容易地制备具有所需的大体积弱配位阴离子(WCA)的过渡金属配合物，由此完成了本发明。

[现有技术文献]

[非专利文献]

(非专利文献1)Chem.Eur.J.1998,4,1731.

(非专利文献2)Chem.Eur.J.2008,14,7997.

(非专利文献3)Inorg.Chem.1994,33,5374.

发明内容

技术问题

本发明的目的是提供制备过渡金属配合物的新方法。

技术方案