[发明专利]一种微通道反应器及制备锂电池正极材料和负极材料的前驱体微纳米粒子的方法有效
申请号: | 201980009425.X | 申请日: | 2019-08-22 |
公开(公告)号: | CN112703051B | 公开(公告)日: | 2022-06-14 |
发明(设计)人: | 于志远;佘玥欣;刘于航 | 申请(专利权)人: | 于志远 |
主分类号: | B01J19/00 | 分类号: | B01J19/00 |
代理公司: | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 | 代理人: | 孟阿妮;张小勇 |
地址: | 830000 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通道 反应器 制备 锂电池 正极 材料 负极 前驱 纳米 粒子 方法 | ||
1.一种微通道反应器,其特征在于,包括:上封板、基板一、基板二和下封板;
所述上封板、所述基板一、所述基板二和所述下封板从上至下依次贴合设置;
所述上封板的下侧面设置有进料主槽一和进料支槽一;
所述基板一的上侧面设置有进料主槽二和进料支槽二;
所述上封板与所述基板一相互密封贴合固定;所述进料主槽一与所述进料主槽二相互对应,形成进料主通道一;所述进料支槽一与所述进料支槽二相互对应,形成进料支通道一;所述进料支通道一的一端与所述进料主通道一连通,另一端为封闭状;所述进料支通道一为多个;多个所述进料支通道一规则分布;
所述基板二的下侧面设置有进料主槽三和进料支槽三;
所述进料支槽二与所述进料支槽三之间设置有通孔;所述通孔连通所述进料支槽二与所述进料支槽三;所述通孔为多个;多个所述通孔沿所述进料支通道一的方向间隔设置;所述通孔的直径沿所述进料支通道一的流通方向逐渐变大;
所述下封板的上侧面设置有进料主槽四和进料支槽四;
所述下封板与所述基板二相互密封贴合固定;所述进料主槽三与所述进料主槽四相互对应,形成进料主通道二;所述进料支槽三与所述进料支槽四相互对应,形成进料支通道二;所述进料支通道二的一端与所述进料主通道二连通,另一端延伸向所述基板二的外缘;所述进料支通道二为多个;所述进料支通道二与所述进料支通道一对应分布。
2.根据权利要求1所述的微通道反应器,其特征在于,
所述基板一与所述基板二为一体化板件;
所述板件为多个;多个所述板件上下叠加密封贴合;
所述板件之间通过1500℃-2000℃高温键合。
3.根据权利要求1所述的微通道反应器,其特征在于,
所述上封板为蓝宝石材质、陶瓷材质和合金材质中的一种;
所述基板一、所述基板二和所述下封板与所述上封板的材质相同。
4.一种制备锂电池负极材料的前驱体纳米粒子的方法,其特征在于,
(1)将高纯四氯化硅或三氯氢硅加温至1000℃;
(2)将高纯氢气加温至1000℃;
(3)将高纯四氯化硅与高纯氢气或三氯氢硅与高纯氢气分别输送到微通道反应器的进料主通道一和进料主通道二;微通道反应器处于1380℃的恒温中;四氯化硅与氢气的摩尔比为1:2~1:2.5;
或将三氯氢硅与高纯氢气分别输送到微通道反应器的进料主通道一和进料主通道二;微通道反应器处于1100℃的恒温中;三氯氢硅与氢气的摩尔比为1:1~1:1.2;
(4)气体在微通道反应器中高温反应,生成纳米硅和氯化氢气体;
(5)纳米硅和氯化氢气体经过快速降温、气固分离,得到纳米硅颗粒;
采用权利要求1-3任一项所述的微通道反应器进行作业。
5.一种制备锂电池负极材料的前驱体纳米粒子的方法,其特征在于,
(1)制备纳米硅与硅酸钠溶液的悬浮液;
(2)制备沉淀剂;沉淀剂为氯化盐、硫酸盐和硝酸盐的水溶液,所述水溶液能够使硅酸钠溶液发生化学沉淀反应生成硅酸盐沉淀物;沉淀剂或是盐酸、硫酸、硝酸、碳酸、草酸中任一种与硅酸钠发生化学沉淀反应生成二氧化硅沉淀的酸溶液;
(3)将悬浮液和沉淀剂分别输入微通道反应器的进料主通道一和进料主通道二;悬浮液和沉淀剂在微通道反应器中交汇发生沉淀反应,沉淀反应以纳米硅为晶种,纳米硅表面沉淀硅酸盐或二氧化硅;硅酸钠与沉淀剂摩尔比为1:1;
(4)反应物经固液分离、清洗、烘干;
(5)在500℃~1200℃之间缓慢升温煅烧,得到有亚硅酸盐和氧化亚硅包覆的高分散的纳米硅颗粒或二氧化硅和氧化亚硅包覆的高分散的纳米硅颗粒;
采用权利要求1-3任一项所述的微通道反应器进行作业。
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