[发明专利]复合氧化物粉末以及其制造方法

说明书

利用溶胶‑凝胶法，在不易生成粗粒、凝集颗粒的条件下制造复合氧化物微粒，进一步通过使用过滤器进行湿式过滤从而去除粗粒、凝集颗粒。接着，使盐存在于复合氧化物微粒分散液中，在该分散液中生成复合氧化物微粒以弱力进行凝集而得到的凝集体。将生成了这样的凝集体的复合氧化物微粒分散液进行固液分离，随后进行干燥。在干燥中不生成强固的凝集块，因而容易崩解。即，可获得不包含粗粒、凝集颗粒的复合氧化物微粒。另外，通过使用球磨机和/或喷射式粉碎机等公知的破碎机构，可进一步减少粗粒量。

技术领域

本发明涉及可优选用作粘合剂用的填充剂、薄膜用的防粘连剂、光散射颗粒、硬涂层和/或齿科材料等的二氧化硅系复合氧化物粉末。详细涉及粗粒量非常少的二氧化硅系复合氧化物粉末。

背景技术

在光学用粘合剂和/或薄膜等的各种树脂组合物中，配合各种无机粉末作为填充剂。其中，关于利用溶胶-凝胶法制造出的二氧化硅系复合氧化物颗粒，通过以二氧化硅为主成分而将各种金属氧化物进行复合化，从而可发挥仅通过二氧化硅而无法获得的各种特征或性能，因而被应用于各种用途。例如，通过改变二氧化硅与除了二氧化硅以外的金属氧化物的配合比率，能够任意地调节颗粒的折射率且不会损害光学上的透明性。通过使用折射率与树脂一致的颗粒作为填料，从而可获得维持了透明性且提高了树脂的机械强度、低热膨胀性等性能的优异的透明复合树脂。另外，通过涂布于或者揉入于薄膜，能够维持透明性、获得防粘连效果。

目前为止，也已知有改变了除了二氧化硅以外的金属氧化物的配合率的物质，例如在专利文献1中公开了一种复合氧化物，其中，除了二氧化硅以外的金属氧化物的含有率为30～50mol％。可是，在以往所知的方法中，存在包含较多的粗大颗粒和/或凝集颗粒这样的课题。关于这些粗粒和/或凝集颗粒，例如在适用于薄膜的情况下，成为缺陷的原因而导致成品率的降低。另外，在适用于光学用粘合剂和/或树脂组合物的情况下，产生光的透射性等恶化等课题。

然而，在薄膜用途中使用的粉体中包含粗粒和/或凝集块的情况下，成为缺陷和/或损伤等的原因故优选不包含。特别是，关于光学用途的薄膜，近年来，随着平板显示器的大屏幕化和/或高精细化的进行，要求高透明性和/或实质上没有缺陷等，在该薄膜用途方面，粗粒和/或凝集块的含量为极低水平正在变得非常重要。

另外，在添加于粘合剂等树脂组合物的情况下，特别是在如半导体的底部填充流路(underfill)那样狭小的流路中流动的情况下，粗粒和/或凝集块发生不均匀的流动，引起孔隙(void)和/或粘合不良。因此，在以光半导体用粘合剂为代表的各种光学用粘合剂方面，为了防止不良的发生而使粗粒和/或凝集块的含量为极低水平也是非常重要的。

在专利文献2中记载了如下内容：通过在利用溶胶-凝胶法获得的二氧化硅颗粒分散液中，添加包含特定化合物的絮凝剂，从而在前述后续工序中，不会生成强固的凝集块，可以以松缓的凝集体的形式生成，其可利用在分散于树脂之时的分散机的剪切力(shear)等而容易地破碎至初级颗粒。

即，根据此方法，如同前述那样，只要按照使得二氧化硅的单分散性优异的方式控制并且实施溶胶-凝胶法，则在后续工序中生成的凝集体可利用简单的破碎处理而再次破碎为初级颗粒，因而在二氧化硅粉末中变得实质上不包含粗粒。因此，利用通用水平的粒度分布测定法进行测定，具体而言，利用激光衍射散射法进行测定，也可获得二氧化硅粉末，该二氧化硅粉末没有检测到粒径超过5μm那样的粗粒。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2003-252616号公报

专利文献2：日本特开2012-6823号公报

发明内容

发明所要解决的课题