[发明专利]连续合成烷烃磺酸的工业方法

权利要求书

1.用于从式C_nH_2n+2的烷烃连续工业制备式C_nH_2n+1SO₃H的烷烃磺酸的方法，其中n表示1-20的整数，包括端值，优选1-12的整数，包括端值，更优选1-6的整数，包括端值，例如等于1、2或3，所述方法至少包括以下步骤：

a)将烷烃磺酸C_nH_2n+1SO₃H进料到反应器中，其中n如上所定义，

b)将所述烷烃磺酸加热至25℃至120℃，优选25℃至100℃，更优选25℃至70℃的温度，

c)引入一定量的三氧化硫，使得(烷烃磺酸)/(三氧化硫)摩尔比为70/30至95/5，

d)在4MPa至15MPa，优选5MPa至12MPa的压力下引入烷烃，

d)引入自由基引发剂，

e)通过同时、顺序或交替进行以下三个子步骤e1)，e2)和e3)连续进行该反应：

e1)加入三氧化硫，以保持在步骤c)中定义的(烷烃磺酸)/(三氧化硫)起始摩尔比，

e2)添加烷烃以保持(烷烃)/(三氧化硫)摩尔比为4/1至2/1，优选为3.5/1至2.5/1，典型地使得(烷烃)/(三氧化硫)摩尔比保持约等于3，和

e3)连续取出式C_nH_2n+1SO₃H的烷烃磺酸，和

f)在任选分离未反应的试剂和可能的不希望的副产物之后，回收式C_nH_2n+1SO₃H的烷烃磺酸。

2.根据权利要求1的方法，其中反应温度为25℃至120℃，优选25℃至100℃，更优选25℃至70℃，30℃至60℃，例如大约50℃。

3.根据权利要求1的方法，其中反应压力为4MPa至15MPa，优选为5MPa至12MPa。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述反应器选自提供有再循环回路的反应器，具有自吸式涡轮的反应器，提供有所谓文丘里系统的反应器，旋转床反应器，管式反应器等。

5.根据权利要求1的方法，其中自由基引发剂选自偶氮-双-异-丁腈，无机或有机过氧化物，硫酸汞(HgSO₄)，硫酸钯，硫酸铯，K₂P₂O₈，CaO₂，卤素，优选地选自式C_nH_2n+1SO₂-OO-SO₂OC_nH_2n+1的双-(烷烃磺酰基)过氧化物，其中n如上定义，式C_nH_2n+1-SO₂-OO-SO₂OX的引发剂，其中n如上定义，X代表氢，碱金属或碱土金属，锌或铝，过一硫酸及其与一种或多种碱金属或碱土金属的盐，和Marshall酸及其与一种或多种碱金属或碱土金属的盐。

6.权利要求1的方法，其中随着烷烃和三氧化硫的消耗和取出的烷烃磺酸的量来添加烷烃和三氧化硫，同时保持(式C_nH_2n+2烷烃)/(三氧化硫)摩尔比为4/1至2/1，优选为3.5/1至2.5/1，典型地约等于3，和保持(烷烃磺酸)/(三氧化硫)摩尔比为70/30至95/5。

7.权利要求1的方法，其中所述溶剂是甲磺酸，所述烷烃是甲烷，并且连续取出的产物是甲磺酸。