[发明专利]通过蒸馏连续分离包含吗啉(MO)、单氨基二甘醇(ADG)、氨、水和甲氧基乙醇(MOE)的混合物的方法

说明书

本发明涉及一种连续蒸馏分离通过使二甘醇(DEG)与氨的反应获得的包含吗啉(MO)、单氨基二甘醇(ADG)、氨、水和甲氧基乙醇(MOE)的混合物的方法，其特征在于通过蒸馏分离氨、水、ADG和DEG，将含有所得MO和MOE的流供入蒸馏塔K40，在该塔中在20‑2000毫巴的顶部压力下，将MO、MOE和沸点≥128℃(1.013巴)的有机产物在底部分离，将沸点≤128℃的有机产物在顶部移除，并将MO通过侧取料口分离，其中K40装备有用于加热底部产物且供有压力为1‑10巴的加热蒸气的蒸发器。

描述

本发明涉及一种连续蒸馏分离通过式的二甘醇(DEG)与氨的反应获得的包含吗啉(MO)、单氨基二甘醇(ADG)、氨、水和甲氧基乙醇[＝2-甲氧基乙醇＝甲基乙二醇](MOE)的混合物的方法。

氨基二甘醇(ADG)[＝2-(2-氨基乙氧基)乙醇＝2,2'-氨基乙氧基乙醇，式]和吗啉尤其用作溶剂、稳定剂、用于合成螯合剂、合成树脂、药物、抑制剂和界面活性物质。

N-乙基吗啉(EMO)尤其用作制备聚氨酯泡沫的催化剂。

文献中描述了许多制备ADG和吗啉的方法。

Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry，第6版，2000年电子版，Wiley-VCH Verlag，“脂族胺”章节中的标题为“环状胺”描述了通过在氢气压力下和在钴或镍催化剂(引文：EP-A-696 572(BASF AG)、DE-A-1 049 864)或其他催化剂(引文：DE-A-3002 342、DE-A-3 125 662(BASF AG)、US 3 155 657)存在下胺化DEG合成ADG和MO。

09/30/05的较早德国专利申请No.102005047458.6和02/06/06的较早欧洲后续专利申请No.06101339.7(BASF AG)涉及一种通过使DEG与氨在特定铜、镍和钴非均相催化剂存在下反应以及通常通过多阶段蒸馏后处理而制备ADG和吗啉的方法。

两个专利申请WO 2008/037589 A1和WO 2008/037590 A1(均为BASF AG)涉及一种连续蒸馏分离通过使二甘醇(DEG)与氨的反应获得的包含吗啉(MO)、单氨基二甘醇(ADG)、氨和水的混合物的方法。

WO 2008/037587 A1(BASF AG)也涉及一种连续蒸馏分离通过使二甘醇(DEG)与氨的反应获得的包含吗啉(MO)、单氨基二甘醇(ADG)、氨和水的混合物的方法。具体地，公开了在2.2巴_绝对的压力下蒸馏粗吗啉。

WO 2008/037659 A1涉及一种制备电子级ADG的方法。

CN 102002019 A描述了一种由吗啉移除甲氧基乙醇的蒸馏方法。为此，将水蒸气供入相关的蒸馏塔中。这利用了甲氧基乙醇与水形成共沸物的事实。

CN 104262173 A和CN 104262177 A均描述了一种使DEG与氨反应的方法。CN104262177 A进一步描述了一种后处理所得混合物的方法。

吗啉和单氨基二甘醇的合成的特点在于形成许多次级组分。未反应的原料、有价值的产物以及副产物的移除通过蒸馏进行，这导致在设备和能量方面的显著成本。

由于它们的沸点一起接近的事实，特别困难地分离吗啉和甲氧基乙醇。近年来，对吗啉纯度的要求不断提高，这一事实使情况复杂。

本发明的目的为在克服现有技术的一个或多个缺点的同时，发现一种分离包含吗啉(MO)、单氨基二甘醇(ADG)、氨、水和甲氧基乙醇以及任选地N-乙基吗啉(EMO)和任选地1,2-乙二胺(EDA)和任选地沸点224.8℃(1.013巴)的有机产物的混合物的改进经济，尤其是能量有效的方法。在此各有机组分(胺)，尤其是MO和ADG以及任选地EMO应以高纯度和质量(例如颜色质量)获得。