[发明专利]腈系溶剂的纯化方法

说明书

本发明的课题在于提供对含有亚胺等作为杂质的腈系溶剂进行纯化而制造更高纯度的腈系溶剂的方法。尤其是提供对含有亚胺、和共轭二烯、羰基化合物或高沸点物质作为杂质的腈系溶剂进行纯化而制造更高纯度的腈系溶剂的方法。本发明为对异丁腈等腈系溶剂进行纯化的方法，其包括下述步骤：使盐酸等pH3以下的酸性水溶液与含有亚胺等作为杂质的腈系溶剂接触；使亚硫酸氢钠水溶液接触经过与酸性水溶液接触的腈系溶剂；使氢氧化钠水溶液等碱性水溶液接触经过与亚硫酸氢钠水溶液接触的腈系溶剂；以及对经过与碱性水溶液接触的腈系溶剂进行蒸馏。

技术领域

本发明涉及腈系溶剂的纯化方法。本申请对2018年2月27日提出申请的日本专利申请第2018-33238号主张优先权，并将其内容援引于此。

背景技术

腈系溶剂中有时包含杂质。杂质有时会产生各种不良情况，因此提出了各种纯化方法。

例如，专利文献1公开了甲基丙烯腈的制造方法，其包括下述步骤：使通过异丁烯或叔丁醇的氨氧化反应而生成的气体在pH5～9、温度为80℃以下的条件下与亚硫酸氢钠水溶液接触，分离除去前述气体中所包含的甲基丙烯醛。

专利文献2公开了乙腈的纯化法，其特征在于，使在丙烯的氨氧化中副产的乙腈与次氯酸的碱金属盐或碱土金属盐的水溶液接触。专利文献2记载了，优选在该接触处理时并用盐酸、硫酸、硝酸、磷酸等无机酸。

专利文献3公开了下述内容：向丙烯腈中添加乙酰丙酮及二甲基氨基乙醇并于50℃进行加热，接着，添加氯化铁水溶液，然后，冷却至常温并进行精馏，由此将作为杂质的丙烯醛除去。

专利文献4公开了高纯度乙腈的制造方法，其特征在于，将含水粗乙腈与碱混合，分离为乙腈相和水相，除去水相，将所得到的乙腈相经蒸馏工序而得到纯化乙腈，使所得到的纯化乙腈从阳离子交换树脂中通过，得到高纯度乙腈。

专利文献5公开了粗乙腈的纯化方法，其特征在于，在对粗乙腈进行纯化时，按照下述第1工序、第2工序的顺序对粗乙腈进行纯化，所述第1工序中，使原料的粗乙腈与初生态的氧接触，所述第2工序中，使经过第1工序的乙腈与选自固态碱、吸附剂中的1种以上物质接触。

专利文献6公开了乙腈的纯化方法，其特征在于，使包含臭氧的气体与使丙烯或异丁烯在催化剂的存在下进行氨氧化反应而得到的副产粗乙腈接触，接着用碱性物质进行中和，然后进行蒸馏，由此得到在波长200nm～350nm处不存在紫外线吸收的乙腈。

专利文献7公开了乙腈的纯化法，其特征在于，使丙烯或异丁烯在催化剂的存在下进行氨氧化反应而得到的副产粗乙腈与硫酸接触，然后将硫酸成分分离，接着使其与包含臭氧的气体接触，然后进行蒸馏，由此得到在波长200nm～350nm处不存在紫外线吸收的乙腈。

专利文献8公开了粗乙腈的纯化方法，其特征在于，在对粗乙腈进行纯化时，通过下述工序对粗乙腈进行纯化：第1工序，使原料的粗乙腈与初生态的氧接触；第2工序，使经过第1工序的乙腈与选自碱性物质、吸附剂中的1种以上物质接触；第3工序，将经过第2工序的乙腈中包含的高锰酸还原性物质分离除去；以及第4工序，将经过第3工序的乙腈中包含的低沸点化合物及高沸点化合物分离除去。专利文献8例示了氯化铁、亚硫酸氢钠等作为高锰酸还原性物质除去剂。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开昭57-62247号公报

专利文献2：日本特开昭51-32518号公报

专利文献3：日本特开昭52-68118号公报

专利文献4：WO2006/121081A1

专利文献5：日本特开平6-329610号公报

专利文献6：日本特开平5-25112号公报