[发明专利]制备二次电池用正极活性材料的方法和设备有效
申请号: | 201980015719.3 | 申请日: | 2019-02-28 |
公开(公告)号: | CN111788157B | 公开(公告)日: | 2022-07-26 |
发明(设计)人: | 郑元植;崔相洵;孙山铢;郑志勋 | 申请(专利权)人: | 株式会社LG化学 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;B01J19/00 |
代理公司: | 中原信达知识产权代理有限责任公司 11219 | 代理人: | 王海川;陈海涛 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 二次 电池 正极 活性 材料 方法 设备 | ||
1.一种制备二次电池用正极活性材料的分批式方法,所述方法包括如下步骤:
1)在将反应溶液添加到分批式反应器的同时形成正极活性材料前体粒子,所述反应溶液包含含有过渡金属阳离子的含过渡金属的溶液、碱性水溶液和含铵离子的溶液;
2)当所述反应器充满时将所述反应器中的一部分反应浆料排出,以将所述一部分反应浆料引入水力旋流器中;
3)通过离心力将被引入所述水力旋流器中的所述反应浆料分离成上清液和含有正极活性材料前体粒子的浓缩反应浆料;以及
4)将所述上清液排出到外部,并将所述浓缩反应浆料再引入所述反应器中,以再生长所述正极活性材料前体粒子,
其中所述步骤1)中的所述反应溶液的输入流速满足式1:
[式1]
1.5×V/t≤υ1+υ2+υ3≤10×V/t
其中,在式1中,
V是所述分批式反应器的容积(mL),
t是总反应时间(min),
υ1是所述含过渡金属的溶液的总输入流速(mL/min),
υ2是所述碱性水溶液的输入流速(mL/min),以及
υ3是所述含铵离子的溶液的输入流速(mL/min)。
2.根据权利要求1所述的方法,其中在将所述反应器中的所述一部分反应浆料排出并引入所述水力旋流器中的同时,将所述反应溶液连续地添加到所述反应器中。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤2)中,当所述反应器充满时,停止添加所述反应溶液,并且将所述反应器中的所述一部分反应浆料排出并引入所述水力旋流器中,以及
在步骤4)中,在将所述浓缩反应浆料再引入所述反应器中之后,再次添加所述反应溶液,以进行反应。
4.根据权利要求1所述的方法,其中所述含过渡金属的溶液包含选自如下中的至少一种过渡金属的阳离子:镍(Ni)、锰(Mn)和钴(Co)。
5.根据权利要求1所述的方法,其中所述含过渡金属的溶液包含:
第一含过渡金属的溶液,所述第一含过渡金属的溶液含有至少两种过渡金属的阳离子;和
第二含过渡金属的溶液,所述第二含过渡金属的溶液含有至少两种过渡金属的阳离子但具有与所述第一含过渡金属的溶液的过渡金属阳离子浓度不同的过渡金属阳离子浓度。
6.根据权利要求5所述的方法,其中逐渐降低所述第一含过渡金属的溶液的添加速率,并且逐渐增加所述第二含过渡金属的溶液的添加速率,以形成具有所述过渡金属的浓度梯度的正极活性材料前体粒子。
7.根据权利要求1所述的方法,所述方法还包括通过将所制备的所述正极活性材料前体与含锂原料混合并将混合物烧结来制备锂过渡金属氧化物的步骤。
8.一种使用权利要求1所述的方法制备二次电池用正极活性材料的设备,所述设备包含:
分批式反应器,其中反应溶液被添加到所述分批式反应器中并发生反应,以形成正极活性材料前体粒子,所述反应溶液包含含有过渡金属阳离子的含过渡金属的溶液、碱性水溶液和含铵离子的溶液;
输送管线,所述输送管线被构造成将在所述分批式反应器中形成的反应浆料输送至水力旋流器;
水力旋流器,所述水力旋流器被构造成通过离心力将通过所述输送管线输送的所述反应浆料分离成上清液和含有正极活性材料前体粒子的浓缩反应浆料;
排出管线,所述排出管线被构造成将在所述水力旋流器中分离出的所述上清液排出到外部;和
浓缩反应浆料再引入管线,所述浓缩反应浆料再引入管线被构造成将在所述水力旋流器中分离出的所述浓缩反应浆料再引入所述分批式反应器中。
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