[发明专利]制造由多孔材料制成的物体的方法

说明书

本发明涉及一种制造由多孔材料制成的物体的方法，该多孔材料衍生自溶胶‑凝胶法中的多孔材料的前体，该方法包括：(i)提供模具(10)，其中模具(10)包括下部(12)和至少第一开口(20)，下部(12)限定用于接收多孔材料的前体的内部容积，其中内部容积限定要制造的物体的形状，其中所述下部(12)包括第一开口(20)；通过第一开口(20)可将物体从下部(12)移出，其中面对内部容积的下部(12)的表面至少部分地具有覆层(26)，覆层(26)由电耗散的且对多孔材料的前体和/或物体不粘的材料制成，(ii)在第一惰性或通风区域(52)中将多孔材料的前体填充到所述下部(12)中，其中前体包括两种反应性组分(CA、CB)和溶剂(S)，(iii)在由多孔材料的前体形成物体的预定时间后，通过第一开口(20)将物体从下部(12)移出，(iv)将物体置于支撑件(66)上；和(v)从物体去除溶剂(S)。

技术领域

本发明涉及一种制造由多孔材料制成的物体的方法，该多孔材料衍生自溶胶-凝胶法中的多孔材料的前体。

背景

基于理论上的考虑，具有在几微米或明显低于几微米的尺寸范围内的孔和至少70％的高孔隙率的多孔材料，例如聚合物泡沫，是特别好的绝热材料。

这样的具有小的平均孔径的多孔材料可以是例如有机气凝胶或干凝胶形式的，该有机气凝胶或干凝胶通过溶胶-凝胶法和随后的干燥产生。在溶胶-凝胶法中，首先产生基于反应性有机凝胶前体的溶胶，然后通过交联反应使溶胶凝胶化以形成凝胶。为了从凝胶获得多孔材料，例如气凝胶，必须除去液体。为了简单起见，下文将该步骤称为干燥。例如，在气凝胶的情况下，孔会塌陷，通常需要特殊的干燥过程，如用二氧化碳进行超临界干燥。

特别地，在制备多孔材料的过程中，提供了包括反应性前体和溶剂的混合物。为了限定多孔材料的形状，可以基本上使用混合物填入其中的模具。凝胶化和干燥后，必须将如此形成的由多孔材料制成的物体从模具中移出。

概述

与使用模具有关的一个特殊问题是溶剂蒸气是有害的，并且产生爆炸的危险，使得开放处理变得复杂。特别地，通常用于溶胶-凝胶工艺的有机溶剂是易燃的，并且还可能造成健康危害以及环境危害。此外，溶剂的过度损失引起凝胶的收缩(特别是对于气凝胶)，及其不可逆地被损坏。在去除溶剂的过程中，为了加速干燥，优选在凝胶的各个面上使溶剂扩散到周围的空气中，因为否则凝胶干燥得不充分，并且在不充分干燥后残留溶剂蒸发时凝胶可能被损坏并导致孔塌陷。

因此，本发明的目的是避免上述缺点。特别地，应当提供这样一种制造由多孔材料制成的物体的方法，该方法允许防止溶剂从凝胶中过早地蒸发。整体而言，期望赋予基于溶胶-凝胶法的多孔材料以形状。这可以通过模具来实现。但是，不得不考虑几个相反的因素。为了防止溶剂过早损失，需要关闭模具，因为溶剂过早损失会导致爆炸危害、健康危害或归咎于溶剂过早蒸发的质量问题及因此产生的孔损坏。这基本上可以通过遮盖部或其他方案来解决。但是，凝胶需要从各个面(这增加了可及的表面积)充分干燥，以减少干燥时间和可能的凝胶损坏。因此，模具需要更加开放，然而这样的话，溶胶将泄漏；或者，模具需要在溶胶-凝胶法之后转变为更加开放的，或者需要从模具中取出凝胶。如果a)溶剂蒸气被盛装在封闭空间中或被捕获从而防止爆炸和/或健康危害(如，借助防止爆炸危害的惰性气氛)，b)溶剂从凝胶的蒸发已被最小化，以至于凝胶可以达到并完成后续的干燥步骤而没有由于溶剂过早损失而造成的孔损坏，则可以省略遮盖部。因此，实践中，封闭的惰性空间对于防止爆炸和健康危害是合理的，因为溶剂蒸气被保留在内部。然而，只有在惰性空间小得足以让来自凝胶的溶剂量(少到足以防止孔损坏)能实现溶剂蒸气对周围气氛的饱和的情况下(其中耐受水平取决于凝胶)，或者，只有在惰性空间已被溶剂蒸气预饱和或部分预饱和的情况下，才能使从凝胶的蒸发最小化。为此，通风空间也可用于捕获溶剂蒸气，以防止爆炸或健康危害。但这样的话，从凝胶中蒸发的速度更快，并因此更难将孔损坏可能性的增加最小化。在通风空间中的停留时间要尽可能少。而且，尽管可以降低温度，因为这也能导致溶剂蒸发减少，但是在技术上这更具挑战性且更昂贵。