[发明专利]用核磁共振波谱法定量测定异核的方法、其参考物质和测定氘化化合物氘化度的方法有效

专利信息
申请号: 201980017595.2 申请日: 2019-03-06
公开(公告)号: CN111971570B 公开(公告)日: 2023-08-25
发明(设计)人: 贝恩德·维利·卡罗-汉斯·迪尔 申请(专利权)人: 布鲁克碧奥斯平有限公司
主分类号: G01R33/46 分类号: G01R33/46
代理公司: 中原信达知识产权代理有限责任公司 11219 代理人: 刘慧;金海霞
地址: 德国莱*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 核磁共振 波谱 法定 测定 方法 参考 物质 氘化 化合物
【权利要求书】:

1.一种使用NMR波谱仪定量测定试验品中分析物的方法,所述方法包含以下步骤:

通过将确定量的试验品溶解于确定量的氘化溶剂中,提供样品溶液,

通过确定与第一NMR活性核素和第二NMR活性核素相关的校准因子来校准NMR波谱仪,其中第一NMR活性核素是所述氘化溶液的组分且第二NMR活性核素是所述分析物的组分;

通过对样品溶液进行第一次NMR实验生成第一NMR波谱,测定第一NMR活性核素的共振频率;

通过对样品溶液进行第二次NMR实验生成第二NMR波谱,测定第二NMR活性核素的共振频率,且

考虑到第一NMR波谱和第二NMR波谱的信号并且考虑到校准因子,计算样品溶液中分析物的质量,

其中第一NMR活性核素和第二NMR活性核素彼此不同,

所述校准因子如下确定:在包含已知量的第一NMR活性核素和第二NMR活性核素的校准溶液中测定第一NMR活性核素和第二NMR活性核素的共振频率,生成两个校准波谱,以及比较所述校准波谱中第一NMR活性核素和第二NMR活性核素的信号,且

使用同一NMR波谱仪进行所述第一次NMR实验和第二次NMR实验以及校准因子的确定。

2.根据权利要求1所述的方法,其中所述第一NMR活性核素是2H。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其中氘化溶剂是选自以下的至少一种:D2O、DMSO-d6、CDCl3、丙酮-d6、乙腈-d3和苯-d6

4.根据权利要求1所述的方法,其中所述样品溶液被提供在适合于NMR测量的容器中。

5.根据权利要求4所述的方法,其中所述容器是NMR试管。

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