[发明专利]冰乙酸(GAA)纯化的改进方法在审
申请号: | 201980020419.4 | 申请日: | 2019-03-22 |
公开(公告)号: | CN111918857A | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
发明(设计)人: | N·C·哈利南;D·L·拉马奇;D·F·怀特 | 申请(专利权)人: | 利安德巴塞尔乙酰有限责任公司 |
主分类号: | C07C51/47 | 分类号: | C07C51/47;C07C53/08 |
代理公司: | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 11280 | 代理人: | 徐舒 |
地址: | 美国德*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 冰乙酸 gaa 纯化 改进 方法 | ||
1.一种方法,包括:
在液体反应介质的存在下、在羰基化条件下使甲醇与一氧化碳接触,以形成包含乙酸的羰基化产物;
将所述羰基化产物分离成液体馏分和蒸气馏分,所述蒸气馏分包含所述羰基化产物中的大部分所述乙酸;
从所述蒸气馏分中去除水、沸点低于乙酸沸点的轻质馏分、沸点高于乙酸沸点的重质馏分或其组合以得到粗乙酸产物,基于所述粗乙酸产物的总重量,所述粗乙酸产物包含至少99.5wt%的乙酸、小于或等于0.2wt%的水和小于或等于2000ppm的可氧化杂质;以及
使所述粗乙酸产物与酸性离子交换树脂接触以获得包含小于100ppm的可氧化杂质的纯化的乙酸产物。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述纯化的乙酸产物具有通过其中若干丁烯醛当量测量的高锰酸盐时间,其相对于所述粗乙酸的高锰酸盐时间提高了至少25%。
3.根据权利要求1所述的方法,其中所述酸性离子交换树脂是大孔网状的、大孔的、介孔的、聚合的、凝胶的或其组合。
4.根据权利要求1所述的方法,其中所述酸性离子交换树脂包含选自强酸性基团、弱酸性基团或其组合的活性位点。
5.根据权利要求1所述的方法,其中所述可氧化杂质包含饱和羰基化合物、不饱和羰基化合物、其醛醇缩合产物、丙酸或其组合。
6.根据权利要求5所述的方法,其中所述可氧化杂质包含乙醛、丙酮、甲基乙基酮、丁醛、丁烯醛、2-乙基丁烯醛、2-乙基丁醛、其醇醛缩合产物、丙酸或其组合。
7.根据权利要求1所述的方法,其中从所述蒸气馏分中去除水、沸点低于乙酸沸点的轻质馏分、沸点高于乙酸沸点的重质馏分或其组合包括经由轻质馏分蒸馏塔从所述蒸气馏分中去除包含沸点低于乙酸沸点的轻质馏分的塔顶馏出物和侧馏分乙酸流。
8.根据权利要求7所述的方法,其中从所述蒸气馏分中去除水、沸点低于乙酸沸点的轻质馏分、沸点高于乙酸沸点的重质馏分或其组合还包括干燥所述侧馏分乙酸流以降低其水含量,从而获得干燥的乙酸流。
9.根据权利要求8所述的方法,其中所述侧馏分乙酸流包含大于或等于2wt%的水,并且所述干燥的乙酸流包含小于或等于5000ppm的水;其中从所述蒸气馏分中去除水、沸点低于乙酸沸点的轻质馏分、沸点高于乙酸沸点的重质馏分或其组合还包括经由重质馏分蒸馏塔从所述干燥的乙酸流中去除所述粗乙酸产物和包含沸点高于乙酸沸点的重质馏分的塔底流;或其组合。
10.根据权利要求1所述的方法,其中所述粗乙酸与所述酸性离子交换树脂的所述接触在大于或等于40℃的温度下进行,其中所述粗乙酸产物与所述酸性离子交换树脂的所述接触以获得所述纯化的乙酸产物是所述方法的最终纯化步骤,或两者。
11.一种从粗乙酸中去除可氧化杂质的方法,所述粗乙酸包含大于或等于99.5wt%的乙酸、小于或等于0.2wt%的水和10-2000ppm的可氧化杂质,所述方法包括:
使所述粗乙酸与强酸性离子交换树脂接触以产生包含小于或等于100ppm的可氧化杂质的纯化的乙酸。
12.根据权利要求11所述的方法,其中所述可氧化杂质选自乙醛、丙酮、甲基乙基酮、丁醛、丁烯醛、2-乙基丁烯醛、2-乙基丁醛、其醇醛缩合产物或其组合。
13.根据权利要求11所述的方法,其中所述接触在至少40℃的温度下进行,其中所述粗乙酸与所述强酸性离子交换树脂的接触是所述方法的最终纯化步骤,或两者。
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