[发明专利]制备聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯或包含PET和/或PBT的共聚物颗粒群的方法

权利要求书

1.一种聚合物颗粒群的制备方法，其中所述聚合物为聚对苯二甲酸丁二醇酯(＝PBT)或聚对苯二甲酸乙二醇酯(＝PET)或包含聚对苯二甲酸丁二醇酯和/或聚对苯二甲酸乙二醇酯的共聚物，其中，所述聚合物溶解于有机溶剂中，所述溶剂是选定的，从而所述溶剂能够仅在高于100℃的溶剂温度下完全溶解所述聚合物，其中，所述方法包括以下步骤：

a)加热所述溶剂和浸渍在所述溶剂中的固体聚合物至少至第一温度，如制得的溶液表现出没有浊度所证实的，在所述第一温度下，所述聚合物完全溶解，其中，相对于所述溶剂和所述聚合物的总重量计，所述聚合物的重量为0.25wt.％至50wt.％，

b)冷却所述溶液，其中，持续进行所述冷却直至达到第二温度，在所述第二温度，溶液开始浑浊，

c)以0.05℃/min至5℃/min的速率进一步冷却所述溶液，或将所述溶液在所述第二温度或低于所述第二温度3℃以内的温度下保持至少5min，然后以0.05℃/min至5℃/min速率冷却所述溶液，其中，进行所述冷却直至到达第三温度，在所述第三温度，浊度不会进一步增加，并且

d)从所述溶液中分离步骤b)或c)中形成的颗粒，

其中，对于步骤a)、b)和c)中的每一步，在相应步骤中测量所述溶液的浊度，或者在单独的程序中分别测定所述第一、第二和第三温度，其中，步骤a)中溶解PBT或包含共聚物的PBT的所述溶剂包含或包括环酮、内酯、芳香醇、芳香醛、仅包含一个酯基的芳香酯或总共包含最多10个碳原子的乙二醇醚；步骤a)中溶解PET或包含共聚物的PET的溶剂包含或包括环酮、内酯、芳香醇或非芳香族环状或脂肪族醇、芳香醛或仅包含一个酯基的芳香酯。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环酮在其环状结构中含有至少4个碳原子，所述内酯，尤其是溶解PBT或包含共聚物的PBT的内酯是γ-丁内酯，所述芳香醛是苯甲醛，所述芳香醇，尤其是溶解PBT或包含共聚物的PBT的芳香醇是苄醇，所述脂肪族醇是1-戊醇，所述芳族酯，尤其是溶解PET或包含共聚物的PET的芳族酯是苯甲酸苄酯，并且，所述乙二醇醚是二(乙二醇)乙醚。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，溶解PET或包含共聚物的PET的芳香醇总共包含最多6个碳原子。

4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述环酮为环戊酮或环己酮。

5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，将所述溶液在步骤c)中的第二温度保持5min至150min。

6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在高于所述第二温度的12℃至0.01℃的第四温度中断步骤b)中的冷却，并将所述溶液在所述第四温度保持至少5min，其中，所述第二温度在之前在独立的程序中确定。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将所述溶液在步骤b)的所述第四温度保持5min至150min。

8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，从步骤a)至c)期间，振荡所述溶剂和/或所述溶液。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在步骤c)中振荡所述溶液，从而使得在所述溶液的主要部分形成层流，其中，至少在步骤c)的进行的主要时间内保持所述层流。

10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述溶剂的总汉森溶解度参数为20.1MPa^1/2至25.7MPa^1/2。