[发明专利]控制分隔壁塔中液体回流的分流

说明书

本发明涉及用于产生纯化的苯酚和丙酮产物的分馏技术。更具体地，本发明涉及用于使用分隔壁塔产生粗制丙酮和粗制苯酚料流的分馏技术，该分隔壁塔旨在从壁的产物侧去除异丙苯、α‑甲基苯乙烯和水。

优先权声明

本申请要求于2019年3月28日提交的美国申请第16/368,310号的优先权，其继而要求于2018年3月29日提交的美国临时申请第62/650,170号的优先权，其全文并入本文。

技术领域

本发明涉及用于产生纯化的苯酚产物的分馏技术。更具体地，本发明涉及用于使用分隔壁塔产生粗制丙酮和粗制苯酚料流的分馏技术，该分隔壁塔旨在从壁的产物侧去除异丙苯、α-甲基苯乙烯和水。

背景技术

苯酚经由异丙苯空气氧化成过氧化氢异丙苯(CHP)，然后将后者酸催化裂解成苯酚和丙酮而制得，并且被称为CHP分解。CHP分解为非常放热的反应，其通常在连续搅拌或反向混合反应器中以商业规模进行。在此类反应器中，在任何给定时间仅一小部分CHP未反应，并且反应介质基本上由CHP的分解产物(即，苯酚和丙酮)加上任何溶剂(例如，异丙苯)和与CHP一起添加到反应器中的其它材料组成。在异丙苯氧化期间，还形成少量的二甲基苯基甲醇(DMPC)和苯乙酮。在酸催化剂的存在下，DMPC脱水成α-甲基苯乙烯(AMS)，其为可用的副产物。这些组分以及其它副产物构成大部分分馏进料。

苯酚分馏流程图的传统设计包括用于将分馏进料中的丙酮、异丙苯和AMS与苯酚分离的两个塔。首先将丙酮以及异丙苯和水的一部分蒸馏至在略高于大气压的压力下操作的粗制丙酮塔(第一塔)的塔顶馏出物。塔顶料流中的酸将导致后续系统中的结垢。含有剩余的异丙苯和水以及大部分甲酸和乙酸的塔底馏出物以及基本上所有的AMS、苯酚和更高沸点的副产物被导引至在相当高的真空下操作的异丙苯-AMS塔(第二塔)，其中将剩余的水和异丙苯以及大部分AMS和酸蒸馏至塔顶馏出物。在异丙苯-AMS塔塔顶接收器中水相与有机相分离以形成包含几乎所有水的净塔顶含水料流。大部分酸和一些苯酚分配到水相。来自接收器的有机相料流主要包含异丙苯和AMS。然而，有机料流由于由苯酚和AMS形成的低沸点共沸物而还含有显著量的苯酚，并且由于与水相的分配而含有一些有机酸。来自异丙苯-AMS塔的净塔底料流包含痕量的AMS、大部分苯酚、与苯酚一起蒸馏的杂质以及较高沸点的杂质和残余物。净塔底料流通向下游系统，其中杂质经由化学反应和蒸馏而去除以产生高纯度苯酚产物并且还产生残余料流。

将此类多塔系统用于初始苯酚分馏导致高资本装备成本和操作成本。现有技术中已知的单个蒸馏塔的常规设计不向塔顶蒸汽提供高的丙酮回收率。净侧线抽出含水料流和净侧线抽出有机料流中过量的丙酮需要额外的处理以去除过量的丙酮和/或丙酮的损失和/或增加处置或进一步处理含有过量丙酮的料流的成本。需要一种新的方法和设备来有效地操作苯酚单元，同时显著降低资本和操作成本。另外，需要一种用于苯酚分馏的改进并且更经济的方法和简化的设备设计，其可改进苯酚和丙酮的产率。

发明内容

本公开描述对美国专利9,815,756“在单个分隔壁塔中苯酚分馏的方法和设备(Methods and apparatuses for phenol fractionation in a single dividing wallcolumn)”中所述的蒸馏塔系统以及其它蒸馏塔系统的改进，对于这些蒸馏塔系统，两个液相在分隔壁正上方的液体中形成或者可在此点处形成。此液体形成被分隔壁分离的塔的两侧的回流料流。分隔壁塔的设计和操作需要回流料流分配至分隔壁的两侧。当液体回流形成两个液相时，由来自分隔壁上方的包含两个液相的单个总液体回流料流分流成两个液体蒸汽以将回流分配至分隔壁的每一侧可引起的潜在问题包括以下：