[发明专利]聚亚芳基硫醚的制备方法

说明书

本公开涉及聚亚芳基硫醚的制备方法，并且这种方法通过相对于硫化合物以预定当量比使用二卤代芳族化合物并且在最佳条件下进行脱水和聚合两者，可以以高产率生产具有等于或高于常规方法的那些的特性的聚亚芳基硫醚。

技术领域

相关申请的交叉引用

本申请要求于2018年7月3日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2018-0077236号和于2019年7月2日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2019-0079236号的权益，它们的公开内容通过引用整体并入本文。

本公开内容涉及以高产率制备在加工成模制产品时表现出优异的强度、耐热性、阻燃性和可加工性的聚亚芳基硫醚的方法。

背景技术

以聚苯硫醚(PPS)为代表的聚亚芳基硫醚(PAS)由于其优异的强度、耐热性、阻燃性和可加工性而已经广泛用于汽车、电气和电子产品、机械装置等中以替代金属，尤其是压铸金属，例如铝和锌。特别地，由于PPS树脂具有优异的流动性，因此适合通过将其与诸如玻璃纤维或增强剂的填料捏合而用作化合物。

通常，PAS通过在基于酰胺的化合物(例如N-甲基吡咯烷酮(NMP))的存在下使硫源和二卤代芳族化合物聚合来制备。可以任选地进一步使用分子量调节剂，例如碱金属盐。

特别地，随着对PAS的需求增加，需要在制备PAS时提高产率。例如，日本专利第5623277号公开了粒状PAS的生产过程，其包括以下步骤：在相分离聚合过程之后，向聚合反应体系中的液相添加芳族化合物例如二卤代芳族化合物和三卤代芳族化合物的步骤，以及冷却液相的步骤。该过程可以以高产率生产粒状PAS。需要能够进一步提高PAS的产率的方法。

因此，在其中在基于酰胺的化合物的存在下使硫源和二卤代芳族化合物经历聚合反应的用于制备聚亚芳基硫醚的过程中，需要关于以高产率制备聚亚芳基硫醚的方法的研究。

发明内容

技术问题

本公开内容提供了通过相对于硫化合物以预定当量比使用二卤代芳族化合物并且在最佳条件下进行脱水和聚合两者而以高产率制备具有优异的强度、耐热性、阻燃性、可加工性等的聚亚芳基硫醚的方法。

技术方案

根据本公开内容的一个实施方案，提供了聚亚芳基硫醚的制备方法，其包括：第一步骤：通过在水和基于酰胺的化合物的混合溶剂中，在185℃至205℃的温度下，在碱金属的有机酸盐的存在下，将碱金属的氢硫化物和碱金属的氢氧化物脱水来制备硫源，所述硫源包含碱金属的硫化物以及水和基于酰胺的化合物的混合溶剂；和

第二步骤：通过向含有硫源的反应器中添加二卤代芳族化合物和基于酰胺的化合物，并且在225℃至245℃的温度下进行聚合反应，随后在250℃至260℃的温度下进行聚合反应来制备聚亚芳基硫醚，

其中基于总体积，

在第一步骤的脱水反应期间除去的脱水液体包含15％(体积/体积)至35％(体积/体积)的基于酰胺的化合物，以及

在第二步骤的聚合反应中，基于1当量的碱金属的氢硫化物，二卤代芳族化合物以1.04当量至1.08当量的量使用。

在本公开内容中，聚亚芳基硫醚可以以85％或更高的产率生产，并且可以具有20Pa·S至150Pa·S的熔体粘度。

有益效果

如上所述，本公开内容通过相对于硫化合物以预定当量比使用二卤代芳族化合物并且在最佳条件下进行脱水和聚合两者而可以以高产率制备具有优异的强度、耐热性、阻燃性、可加工性等的聚亚芳基硫醚。

附图说明