[发明专利]用于分离芳族二酐的方法和由该方法制备的芳族二酐

说明书

一种用于生产芳族二酐的方法，包括使芳族二酰亚胺与取代或未取代的邻苯二甲酸酐在水性介质中在胺交换催化剂存在下反应以提供包含N取代的邻苯二甲酰亚胺、芳族四酸盐以及芳族三酸盐和芳族酰亚胺二酸盐中的至少一种的水性反应混合物。该方法进一步包括使用筛板萃取塔通过用有机溶剂萃取水性反应混合物从水性反应混合物中去除邻苯二甲酰亚胺。将芳族四酸盐转化成相应的芳族二酐。还描述了根据该方法制备的芳族二酐。

背景技术

聚醚酰亚胺是一类可加工以制备模制品、纤维、膜、泡沫等的高性能聚合物。聚醚酰亚胺进一步具有高强度、韧性、耐热性、模量、和广泛的耐化学性，并且因此广泛用于如汽车、电信、航天、电气/电子、运输和医疗保健等多种行业中。聚醚酰亚胺在各种制造过程中显示出多样性，为包括注射模制、挤出和热成型的技术提供便利，以制备各种制品。

已经公开了用于制备聚醚酰亚胺的多种方法。特别感兴趣的两种方法是所谓的熔融聚合法和溶液聚合法。溶液聚合法通常通过以下进行：使芳族二酐和有机二胺在惰性溶剂中在升高的温度下反应以通过二胺的亲核攻击使酸酐开环以形成酰胺-酸聚合物。然后通过除去水，例如通过共沸蒸馏，将聚酰胺-酸形成为聚醚酰亚胺。

因此芳族二酐对于聚醚酰亚胺的生产是重要的。芳族二酐可以使用芳族二酰亚胺与取代或未取代的邻苯二甲酸酐之间的交换反应而制备。除了二酐之外，交换反应通常产生各种副产物，这导致二酐的产率降低。

因此，仍然需要用于生产和分离二酐的改进方法，其可以提供高产率并且最小化副产物形成。

发明内容

一种用于生产芳族二酐的方法，包括使芳族二酰亚胺与取代的或未取代的邻苯二甲酸酐在水性介质中在胺交换催化剂的存在下在140至250℃的反应温度和150至300psig的反应压力下反应，以提供包含N取代的邻苯二甲酰亚胺、芳族四酸盐以及芳族三酸盐和芳族酰亚胺二酸盐中的至少一种的水性反应混合物；通过使用单一萃取塔用有机溶剂萃取水性反应混合物从该水性反应混合物中去除邻苯二甲酰亚胺，其中该萃取塔是筛板萃取塔；以及将芳族四酸盐转化为相应的芳族二酐。

通过上述方法制备的芳族二酐具有2重量％或更低的酰亚胺酸酐含量。

通过以下详细描述举例说明上述和其他特征。

具体实施方式

本发明人已经发现，使用改进的萃取程序来分离芳族二酐可以增加总二酐转化率和产率。具体地，如本文所述，在特定的邻苯二甲酸酐与芳族双酰亚胺摩尔比下可以提高二酐转化率和产率。特别地，用于分离本公开的芳族二酐的萃取程序包括筛板萃取塔。分离的芳族二酐有利地具有减少量的酰亚胺酸酐副产物，这可促进高分子量聚(醚酰亚胺)的生产。

因此，用于制备芳族二酐的方法代表本公开的一个方面。该方法包括在水性介质中在胺交换催化剂存在下和在有效提供水性反应混合物的条件下使芳族二酰亚胺与取代或未取代的邻苯二甲酸酐反应。

芳族二酰亚胺可以具有式(1)

其中T是-O-、-S-、-C(O)-、-SO₂-、-SO-、C_yH_2y-，其中y是1至5的整数，或其卤化衍生物，或-O-Z-O-，其中Z是可选地被1至6个C_1-8烷基、1至8个卤原子、或包含上述中至少一种的组合取代的芳族C_6-24单环或多环部分。在一个方面中，R¹是单价C_1-13有机基团。

在一个方面中，T是-O-或式-O-Z-O-的基团，其中-O-或-O-Z-O-基团的二价键在3,3’、3,4’、4,3’、或4,4’位置。示例性的基团Z包括式(2)的基团