[发明专利]经由膜过滤技术纯化高性能环氧树脂

说明书

本发明描述一种经由膜分离技术进行高性能环氧树脂纯化的低温方法。连续或半连续低温加工允许在诸如基于缩水甘油基胺的树脂的产物纯化期间最小化的材料老化。

本公开内容的领域

本发明描述一种经由膜分离技术进行高性能环氧树脂纯化的低温方法。连续或半连续低温加工允许最小化的材料老化以及安全处置在诸如基于缩水甘油基胺的树脂的产物纯化期间聚集的高反应性化学品及其热不稳定侧流。

本公开内容的背景

工业环氧树脂制造中的当前现状仍然聚焦于常见的分批/半分批技术。在用的技术限制了产物对于期望的单体含量的选择性，这归因于不想要的副反应和因此副产物的相关形成。为了在用于例如航空航天应用的热固性树脂中产生高性能，基于缩水甘油基胺的环氧树脂需要在制造过程随后进一步纯化，以增加单体含量。该纯化通过高温分子蒸馏加工进行。在两级薄膜蒸发单元中，粗环氧树脂首先与它的轻馏分分离(“拔顶过程”)和其后在甚至更高的温度下与它的重尾馏分产物分离(“除尾过程”)。从商业观点来说，物理蒸馏过程在高能耗(要求140-220℃的加工温度)以及高安全系统/安保标准要求(防止使用热不稳定的环氧树脂的高温加工中的热失控)方面是昂贵的。此外，高温加工导致产物老化/降解和结果导致产率损失。此外处置纯化侧流是危险的和昂贵的。

本公开内容的概述

本发明描述了一种低温方法概念，其用于经由膜分离技术进行基于缩水甘油基胺的高性能环氧树脂纯化。连续或半-连续低温加工允许最小化的材料老化以及安全处置高反应性化学品。

附图说明

为了进一步理解本发明的性质和目标，可以参考下面的详细描述并结合附图，其中：

图1：生产概念的示意性流程图。

图2：用于证明经由膜技术纯化缩水甘油基胺的测试结果。比较了在不同的压力下选中的NF膜的膜分离的渗透物流和EP 499的HPLC图。

图3：在用的竞争者技术的HPLC指纹对比。常见的物理分子蒸馏相对膜过滤。

本公开内容的详述

与基于缩水甘油基胺的热固性树脂组合的高性能纤维提供了非常高的强度与重量比，并且对于制造轻量储存容器、压力容器和/或其他复合结构和制品来说是理想的。结构性航空航天部件是就精度和公差而言的质量方面最关键和苛刻的应用之一。

本发明要求一种连续或半连续的低温纯化方法，其用于高性能树脂、热固性树脂或基础环氧树脂，通常和更具体地是基于缩水甘油基胺的高性能树脂。

所述方法组合：

-单膜过滤单元，其在低溶剂浓度(最大5％)下操作，需要该低溶剂浓度以降低树脂粘度和通过选中的常见可购买膜来“洗掉”经纯化的树脂；

-或级联膜过滤单元，其在高溶剂浓度(至多最大70％)操作以用于优化的通量率/产率，

其后在所述方法结束时与当前的物理蒸馏单元如闪蒸器或刮膜/薄膜蒸发器装置(TFE)组合，以从经纯化的树脂中除去选中的溶剂。

选中的膜过滤单元从不想要的轻馏分、重尾端馏分副产物和所用的工艺溶剂中纯化所制造的粗环氧树脂，以产生约88-95％的想要的单体浓度。

在膜纯化方法中，进料流由待纯化的环氧树脂和选中的溶剂(例如苄醇、甲基异丁基酮、丙酮、甲苯)、低粘性环氧树脂或环氧官能稀释剂组成。

所述膜将粗环氧树脂进料流分离/纯化/分开成纯化的树脂流(称作渗透物)和向回循环的流(称作渗余物)。