[发明专利]延长包含蒸馏装置的反应器的使用寿命的方法

权利要求书

1.一种制备聚碳二亚胺的方法，其包括：

(i)制备包含催化剂和式(I)的二异氰酸酯的反应混合物

其中R¹、R²和R³独立地为H或有机基团，并且R¹、R²和R³之一为含异氰酸酯的基团R-NCO，其中R为有机基团，

(ii)通过在搅拌下将(i)中制备的反应混合物在20至800毫巴的压力下加热到20至250℃的温度，使所述二异氰酸酯在搅拌罐中聚合，得到聚碳二亚胺，以及

(iii)通过蒸馏产物混合物将催化剂从(ii)中获得的产物混合物中分离，得到底部产物和馏出物，其中所述底部产物包含聚碳二亚胺和一部分催化剂，所述馏出物包含式(I)的二异氰酸酯和另一部分催化剂，

其中将在蒸馏设备的冷却器中结晶出的1,3,5-三甲基异氰脲酸酯副产物通过以下方法从所述冷却器中除去：

(iv)用式(I)的二异氰酸酯清洗所述蒸馏设备的冷却器，得到包含1,3,5-三甲基异氰脲酸酯和二异氰酸酯的清洗部分。

2.根据权利要求1所述的方法，其中(i)和/或(iv)中的二异氰酸酯为1,3-双(1-异氰酸根合-1-甲基乙基)苯。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中将来自(iii)的含二异氰酸酯的馏出物用于(iv)中的清洗。

4.根据权利要求1至2中任一项所述的方法，其中，在(iv)中，用二异氰酸酯清洗所述蒸馏设备的冷却器0.5min至2h。

5.根据权利要求1至2中任一项所述的方法，其中所述方法还包括：

(v)使1,3,5-三甲基异氰脲酸酯从(iv)中得到的清洗部分中结晶出来，

(vi)通过倾析和/或过滤除去(v)中得到的固体，以获得(iv)中使用的二异氰酸酯，

(vii)将(vi)中获得的二异氰酸酯的至少一部分再循环到(i)中以制备所述反应混合物。

6.根据权利要求1至2中任一项所述的方法，其中在开始清洗冷却器时，(iv)中使用的二异氰酸酯的温度为20至250℃。

7.根据权利要求6所述的方法，其中通过搅拌罐底部的开口经由在冷却器上方具有出口的导管输送(iv)中使用的二异氰酸酯进行清洗。

8.根据权利要求1至2中任一项所述的方法，其中，在(iv)中，清洗通过使二异氰酸酯流过冷却器上方的喷嘴而进行。

9.根据权利要求1至2中任一项所述的方法，其中，在(iv)中，使用管壳式冷却器作为冷却器。

10.根据权利要求1至2中任一项所述的方法，其中，在(ii)中，将所述反应混合物加热到40至230℃的温度。

11.根据权利要求1至2中任一项所述的方法，其中，在(ii)中，将所述反应混合物在50至750毫巴的压力下加热。

12.根据权利要求1至2中任一项所述的方法，其中所述催化剂包含一种或多种有机磷化合物。

13.根据权利要求12所述的方法，其中所述一种或多种有机磷化合物包含一种或多种式(II)的磷杂环戊烯氧化物

其中R⁴和R⁵独立地为H或任选取代的脂族C₁-C₁₅烷基、脂环族C₅-C₁₅烷基、C₆-C₁₅芳基、C₇-C₁₅芳烷基或C₇-C₁₅烷芳基。