[发明专利]稀土的回收方法

权利要求书

1.一种稀土硫酸盐的沉淀方法，该方法包括：在水溶性挥发性有机化合物的存在下使粗制稀土硫酸盐溶液沉淀以产生稀土硫酸盐沉淀物和酸性上清液。

2.如权利要求1所述的沉淀方法，其中，水溶性挥发性有机化合物选自下组：甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮或它们的混合物。

3.如权利要求2所述的沉淀方法，其中，水溶性挥发性有机化合物是甲醇。

4.如权利要求3所述的沉淀方法，其中，在沉淀时，甲醇与硫酸盐溶液以0.25:1至1.5:1的重量比进行使用。

5.如权利要求3所述的沉淀方法，其中，在沉淀时，甲醇与硫酸盐溶液以0.5:1至1.25:1的重量比进行使用。

6.如权利要求1所述的沉淀方法，其中，在沉淀之前，硫酸盐溶液的游离硫酸浓度大于5w/w％。

7.如权利要求1所述的沉淀方法，其中，沉淀在30至85℃的温度范围发生，停留时间为5至120分钟。

8.如权利要求1所述的沉淀方法，其中，沉淀在60至65℃的温度范围发生，停留时间为20至40分钟。

9.如权利要求1所述的沉淀方法，其中，通过蒸馏从酸性上清液中回收有机化合物，得到回收的有机化合物和稀混合酸溶液，并且回收的有机化合物被循环用于沉淀。

10.如权利要求9所述的沉淀方法，其中，稀混合酸溶液通过蒸发进行浓缩以产生浓混合酸溶液。

11.如权利要求1所述的沉淀方法，所述方法包括：通过用磷酸对富含稀土的钙磷酸盐精矿进行预浸，形成富含稀土的预浸残留物，来生产粗制稀土硫酸盐溶液，使预浸残留物与硫酸混合，然后对混合物进行加热以使预浸残留物中的稀土转化为水溶性稀土硫酸盐，使经热处理的混合物经受水浸提，从而使稀土硫酸盐溶解在溶液中以形成粗制稀土硫酸盐溶液。

12.如权利要求11所述的沉淀方法，所述方法包括：通过用磷酸进行预浸从富含稀土的钙磷酸盐精矿中除去钙磷酸盐，以形成富含稀土的预浸残留物以及含有磷酸一钙、杂质和少量稀土的预浸溶液。

13.如权利要求12所述的沉淀方法，其中，浸提过程在两阶段逆流构造中在30℃至45℃的温度下进行，各阶段停留时间保持为30至90分钟，进料酸与进料精矿的质量比保持为2至12克酸中的磷每克精矿中的钙。

14.如权利要求13所述的沉淀方法，其中，进料酸与进料精矿的质量比保持为4至8克酸中的磷每克精矿中的钙。

15.如权利要求12所述的沉淀方法，其中，将热量施加至预浸溶液，以使少量稀土元素作为稀土磷酸盐从溶液中沉淀出来，留下回收溶液。

16.如权利要求15所述的沉淀方法，其中，加热以温度升高的多个阶段进行，所有阶段的温度都在60℃至110℃的范围内，并且阶段停留时间为60至180分钟。

17.如权利要求11至16中任一项所述的沉淀方法，其中，将硫酸和稀混合酸溶液和/或浓混合酸溶液加入回收溶液中以使磷酸一钙转化为磷酸，并且形成硫酸钙沉淀物。

18.如权利要求17所述的沉淀方法，其中，酸的添加在30℃至50℃温度下分阶段进行，各阶段停留时间为30至90分钟。

19.如权利要求17所述的沉淀方法，其中，通过所述预浸，按需使用由回收溶液形成的磷酸。