[发明专利]使用流动气体对多孔固体和粉末材料进行表面表征的系统和动态体积方法

说明书

使用流动气体对多孔固体或粉末样品进行表面表征的系统和方法包括：质量流量控制器，其配置为递送可控制质量流量的载气和吸附气，以改变流经至少一个容纳样品池的测量通道的吸附气的浓度。样品池下游的浓度检测器向控制器提供指示吸附气浓度的信号，该控制器确定吸附和/或解吸附的吸附气的量，以表征该样品材料的表面积、孔体积、孔体积分布等。该检测器可包括：壳体、热交换器、热导检测器和温度调节器。

技术领域

本发明涉及使用流动气体对多孔固体和粉末材料进行表面表征(表面积、孔体积、孔体积分布等)的系统和方法。

背景技术

基于吸附气在样品材料上的气体吸附，有多种不同的方法和技术可用于表征材料的暴露表面。在这些测量中，将已知量的样品材料冷却，并且根据气体 (分压)确定吸附冷表面上的吸附气的量，以建立与样品相关的等温线。吸附气的量和等温线的形状是样品的表面积和孔隙率的函数。因此，等温线可用于表征材料表面。

表征这些样品的最突出的装置是使用静态体积技术。尽管本公开针对使用流动气体混合物而非静态体积技术的用于表面表征的系统和方法，但是静态体积技术的概述可能有助于更好地理解本文更详细描述的流动气体混合物技术。

当前现有技术的用于多孔和粉末材料的表面表征(吸附和/或解吸附等温线测定)的静态体积物理吸附/化学吸附测量方法分别向样品池(其容纳定量的样品材料)中添加并且从样品池中去除已知量的吸附气。调节添加/去除的气体量，以确保样品池达到目标气体压力。等温曲线是通过绘制添加/去除的气体量关于气压的变化而得出的。

由于静态体积技术依赖于吸附气的纯度，因此这种方法需要能够在开始测量之前在系统内部产生压力小于或等于10^-9托的超高真空(UHV)的测量仪器。某些现有技术的仪器能够产生10^-11托的真空度。这种UHV增加了设备的复杂性，使其易于泄漏、难以操作且维护成本高。在大多数情况下，特别是由于UHV系统的复杂性(例如，多级泵和极高的清洁度要求)，这些系统需要专业知识才能操作，并且测量过程非常耗时。

在流动气体技术中，允许气体混合物流过样品或流经样品。通常而言，这种混合物具有两种气体：吸附气(如氮气或氩气)和载气(如氦气或氢气)。载气不与样品或吸附气相互作用，但会增加总气体压力。

在静态体积技术中，吸附气压力用作等温线的x轴。在流动气体技术中，吸附气分压等于静态体积技术中的吸附气压。注意，如果不满足理想气体定律 (例如，如果总气体压力超过五个大气压)，则可以建立其他关系以使测量等效。吸附气分压是通过改变混合物中吸附气的相对量来改变的。随着样品吸附并解吸附气体，样品下游的气体浓度分别减小和增大。通常使用热导检测器 (TCD)来监控这种气体浓度的变化。对浓度随时间变化的结果进行积分，以得出被吸附和被解吸附的气体质量，并且得出该信息用于构建相关的等温线。

当前现有技术的使用流动气体技术的方法是相对的方法。相对的方法通过将由被测量样品材料吸附/解吸附的吸附气产生的信号与在测量步骤之前或之后引入到系统中的已知量的吸附气产生的信号进行比较来确定吸附物的量。因为没有将气体混合物的浓度和流速与样品吸附/解吸附的吸附气的量直接相关的计算，所以当前现有技术的使用流动气体技术和热导检测器的方法和设备通常被认为不如现有技术的静态体积技术，因此静态体积技术已成为工业和研究活动的公认标准。

流动气体技术的一个优点是能够通过控制气体混合物浓度来控制吸附气的分压。基于道尔顿定律，气体混合物的总压等于混合物组分的分压之和。如果混合物的组分处于相同温度，则每种组分的分压直接由混合物中该组分的体积浓度来确定。

尽管流动气体系统可以在任何压力下运行，但大气压通常是最方便的选择，部分原因是出于成本考虑。这样，流动气体系统通常在测量池下游向大气开放，而总系统压力接近大气压力(通常在约5毫巴内)。因此，与UHV静态体积系统相比，这些系统不易泄漏，并且通常具有显著更低的初始成本和运营成本。流动气体系统相对于静态体积系统的另一个优点是更快的测量获得，因为可以将样品直接带到目标(部分)气体压力。