[发明专利]具有可分离火花室的火花发射光谱仪有效
申请号: | 201980030373.4 | 申请日: | 2019-05-02 |
公开(公告)号: | CN112088302B | 公开(公告)日: | 2023-09-15 |
发明(设计)人: | H·多米尼克;M·梅尔德林斯 | 申请(专利权)人: | 德国元素分析系统公司 |
主分类号: | G01N21/67 | 分类号: | G01N21/67;G01J3/443 |
代理公司: | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人: | 徐迅;崔佳佳 |
地址: | 德国朗根*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 可分离 火花室 火花 发射 光谱仪 | ||
本发明涉及一种具有火花室(10)的光发射光谱仪,火花室(10)包括火花架口(14)和布置在其内部的细长电极(11),用于产生火花和从其放射出的光束。此外,提供一种联接单元(20),其包括至少一个窗口和通道,该窗口布置在窗口保持器上。火花室(10)和联接单元(20)相对于彼此布置,使得光束通过窗口(30)落入通道(21)中。火花室(10)和联接单元(20)包括用于通过清洗惰性气体清洗的装置。火花室(10)直接与窗口保持器(31)连接,并通过窗口保持器(31)与联接单元(20)连接,在火花室(10)和窗口保持器(31)之间设置有密封元件(33)。联接单元(20)包括至少一个弹性装置,其被布置成使得它将窗口保持器(31)压靠火花室(10)。
技术领域
本发明涉及一种具有火花室的光学发射光谱仪,所述火花室包括火花架口和细长电极,所述细长电极被布置在火花架内部,用于产生火花和源于其的光束;并且具有联接单元,所述联接单元包括至少一个窗口和通道,所述窗口被布置在窗口保持器上,其中火花室和联接单元相对于彼此布置,使得光束穿过窗口落入通道中。
背景技术
发射光谱是从原子、分子和/以及材料发射的没有任何相同频率的电磁辐射的放射的电磁光谱。在此,首先,通过以火花形式提供能量的原子和/或离子从它们的能量基态被激发到能量更高的(能)态。随着已经提到的自发的能量释放,它们又回到了能量基态。原子、分子或稀薄气体的发射光谱为线谱,而热固体和液体发射连续光谱。这是因为,单个原子额外彼此相互作用,因此离散的量子态相互融合。
火花发射光谱测定法属于光学发射光谱测定法的范畴(group)。它尤其用于金属合金的识别。因此,可以做出定性说明,因为能量的差异,尤其是根据普朗克定律,元素就波长而言是特定的,因此每个元素都有自己的特征线谱。可以做出定量说明,因为测得的辐射强度与存在的原子或离子的数量成正比。
在火花发射光谱测定法中,样品蒸发和随后的离解和/或电离以及最终的激发所需的能量通常是由单极中压火花放电产生的,其火花序列频率最高为1000Hz。通常,这发生在两个电极之间。在此,阳极是永久安装在光谱仪中的电极,而待分析的样品被用作阴极。
为此,样品本身必须是导电的,要么是固有的材料特性,要么是通过将待分析的粉末状材料与导电材料(例如,石墨)压缩来实现。通常,将氩气用作放电环境。
火花放电过程本身包括几个步骤:在预火花时间(pre-sparkling time)期间,数千次单次火花放电使样品表面的一部分重熔,样品表面被均匀化。因此,可以消除可能受到的影响(gefühlte Einflüsse),并且可以至少部分地去除夹杂物。
优选的是,当预火花时间结束于所谓的静止火花状态时,因此恰好在该时间点,当样品表面均匀化,使得分析线的测得强度不再随时间变化。当达到这种静止状态时,在预火花时间之后,便是融合时间,在此期间,在典型的火花发射光谱测定法中,数千个单(火花)的强度被光敏传感器(尤其是CMOS(Complementary Metal-Oxide-Semiconductor)传感器或光电倍增管(photomultiplier tube,PMT))测量并且随后融合,最后通过质量比例输出的校准得出结果。
例如在DE 10 2015 002 104 A1中描述了这种火花发射光谱仪的结构,其提供了具有改善的电效率的激励发生器。
DE 10 2005 058 160 A1示出了现行的火花室和光谱仪光学元件之间的连接。
尤其是在使用火花光谱仪的移动设备的情况下,也在静止区域,光学系统的至少一部分中,经常用氩气或其他惰性气体清洗所谓的紫外(ultraviolet,UV)光学器件,以使波长220nm的光可透射UV光学器件。通常,这里将氩气用作保护性气体环境。
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