[发明专利]聚芳硫醚的制备方法有效
申请号: | 201980031799.1 | 申请日: | 2019-07-04 |
公开(公告)号: | CN112105679B | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 李汀彬;韩仲镇;朴银珠;曹常焕 | 申请(专利权)人: | 株式会社LG化学 |
主分类号: | C08G75/0204 | 分类号: | C08G75/0204;C08G75/0254;C08G75/0236;C08G75/0281 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 高世豪;梁笑 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚芳硫醚 制备 方法 | ||
1.一种用于制备聚芳硫醚的方法,包括:
第一步骤,通过在水与基于酰胺的化合物的混合溶剂中在碱金属有机酸盐的存在下使碱金属氢硫化物和碱金属氢氧化物脱水来制备硫源,所述硫源包含碱金属硫化物和水与基于酰胺的化合物的混合溶剂;以及
第二步骤,通过将二卤代芳族化合物和基于酰胺的化合物添加至包含所述硫源的反应器中并进行聚合反应来制备聚芳硫醚;
其中所述第一步骤中的脱水反应在205℃至220℃的温度下进行,
其中所述方法还包括在所述第二步骤之前将所述包含所述硫源的反应器的温度降低至150℃至低于180℃的温度的步骤,
其中基于总体积,所述第一步骤中制备的所述硫源包含25v/v%至35v/v%的所述基于酰胺的化合物,
其中基于1当量的所述碱金属氢硫化物,所述第二步骤中的所述基于酰胺的化合物以1.65当量至2.0当量的量使用,以及所述第二步骤的聚合反应体系中存在的水与所述基于酰胺的化合物的摩尔比值为0.5至0.85。
2.根据权利要求1所述的用于制备聚芳硫醚的方法,其中基于1当量的所述碱金属氢硫化物,所述第一步骤中的所述基于酰胺的化合物以1.0当量至2.0当量的量使用。
3.根据权利要求1所述的用于制备聚芳硫醚的方法,其中基于1当量的所述基于酰胺的化合物,所述第一步骤中的所述水以1当量至8当量的量使用。
4.根据权利要求1所述的用于制备聚芳硫醚的方法,其中基于1当量的所述碱金属氢硫化物,所述碱金属有机酸盐以0.01当量至1.0当量的量使用。
5.根据权利要求1所述的用于制备聚芳硫醚的方法,其中所述碱金属有机酸盐包括乙酸锂、乙酸钠或其混合物。
6.根据权利要求1所述的用于制备聚芳硫醚的方法,其中所述二卤代芳族化合物包括选自以下的至少一者:邻二卤代苯、间二卤代苯、对二卤代苯、二卤代甲苯、二卤代萘、二卤代联苯、二卤代苯甲酸、二卤代二苯醚、二卤代二苯砜、二卤代二苯亚砜和二卤代二苯酮。
7.根据权利要求1所述的用于制备聚芳硫醚的方法,其中基于1当量的所述碱金属氢硫化物,所述二卤代芳族化合物以0.8当量至1.2当量的量使用。
8.根据权利要求1所述的用于制备聚芳硫醚的方法,其中所述第二步骤中的所述聚合反应在200℃至300℃的温度下进行。
9.根据权利要求1所述的用于制备聚芳硫醚的方法,其中所述聚芳硫醚以80mol/mol%或更大的产率生产,以及所述聚芳硫醚根据ASTM D1238-10在5kg的负荷下测量的熔体流动速率MFR为200g/10分钟至1000g/10分钟。
10.根据权利要求1所述的用于制备聚芳硫醚的方法,还包括在所述第二步骤的所述聚合反应之后基于1当量硫将水以3当量至5当量的量添加至反应混合物然后冷却的步骤。
11.根据权利要求10所述的用于制备聚芳硫醚的方法,还包括在所述冷却步骤之后使用水和基于酰胺的化合物洗涤所述反应混合物然后干燥的步骤。
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