[发明专利]用于由结晶石墨制造氧化石墨烯的方法

权利要求书

1.一种用于由结晶石墨制造氧化石墨烯的方法，包括：

A.提供结晶石墨，

B.所述结晶石墨的预处理步骤，包括以下顺序的子步骤：

i.筛分步骤，其中将所述结晶石墨按尺寸分级如下：

a)尺寸小于50μm的结晶石墨，

b)尺寸大于或等于50μm的结晶石墨，

除去尺寸小于50μm的结晶石墨的级分a)，

ii.对尺寸大于或等于50μm的结晶石墨的级分b)的浮选步骤，以及

iii.酸浸步骤，其中添加酸使得酸量/结晶石墨量的重量比为0.25至1.0，

C.用在步骤B)之后获得的经预处理的结晶石墨以获得氧化石墨烯的氧化步骤，包括以下顺序的子步骤：

i.制备包含所述经预处理的结晶石墨、酸和硝酸铵(NH₄NO₃)的混合物，将所述混合物保持在低于5℃的温度，

ii.向步骤C.i)中获得的所述混合物中添加氧化剂，所述氧化剂选自：高锰酸钾(KMnO₄)、H₂O₂、O₃、H₂S₂O₈、H₂SO₅、KNO₃、NaClO或其混合物，

iii.在所述氧化石墨烯具有至少45重量％的氧基团之后，添加化学成分以使氧化反应停止，所述化学成分选自：酸、非去离子水、去离子水、H₂O₂或其混合物，

iv.任选地，从在步骤C.iii)中获得的所述氧化反应停止后的混合物中分离氧化石墨，以及

v.将氧化石墨剥离成氧化石墨烯。

2.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤B.i)中，除去尺寸小于55μm的结晶石墨的所述级分a)，以及在步骤B.ii)中，结晶石墨的所述级分b)的尺寸大于或等于55μm。

3.根据权利要求2所述的方法，其中在步骤B.i)和B.ii)中，结晶石墨的所述级分b)的尺寸小于或等于300μm，尺寸大于300μm的结晶石墨的任何级分在步骤B.ii)之前被除去。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中在步骤B.iii)中，酸量/结晶石墨量重量比为0.25至0.9。

5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中在步骤B.iii)中，所述酸选自以下成分：盐酸、磷酸、硫酸、硝酸或其混合物。

6.根据权利要求1所述的方法，其中当选择至少两种成分来使所述反应停止时，它们顺序地使用或同时使用。

7.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中在步骤C.iii)中，将步骤C.ii)中获得的发生所述氧化反应的混合物逐渐泵入用于使所述氧化反应停止的所述化学成分中。

8.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中在步骤C.v)中，通过使用超声或热剥离进行所述剥离。

9.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中在步骤C.iv)中，通过离心、通过倾析或过滤来分离所述氧化石墨。

10.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中在步骤C.i)中，所述酸选自以下成分：盐酸、磷酸、硫酸、硝酸或其混合物。