[发明专利]用于由电极石墨废料制造氧化石墨烯的方法

说明书

本发明涉及用于由电极石墨废料制造氧化石墨烯的方法，所述方法包括：提供电极石墨废料，将电极石墨废料研磨以获得经研磨的石墨电极，以及用以获得氧化石墨烯的经研磨的石墨电极的氧化步骤。

本发明涉及用于由电极石墨废料制造氧化石墨烯的方法。特别地，氧化石墨烯将例如作为涂层或作为冷却试剂应用于金属行业，包括钢、铝、不锈钢、铜、铁、铜合金、钛、钴、金属复合材料、镍行业。

石墨电极废料是炼钢过程中的残渣。实际上，石墨电极废料被用于电弧炉(EAF)。EAF是通过电弧将装入的材料(即废料)加热的包括石墨电极的炉。将废料装入EAF中之后，将电极降低至废料上，打出电弧然后将电极设定成钻入炉的顶部处的碎片层。一旦电极到达炉的基底处的重熔体并且电弧被废料遮蔽，则可以增加电压并且略微升高电极，从而延长电弧并增加对熔体的功率。

电极可以使用数次，但其使用寿命短。通常，废石墨电极废料露天储存。

已知使用废石墨电极用于合成石墨烯。石墨烯是由以六边形蜂窝状晶格键合在一起的碳组成的单层石墨。换言之，它是呈sp²键合的原子的平面结构的碳的同素异形体。

专利CN107673338公开了机械剥离过程。在该专利中，用于使用废石墨电极制备石墨烯的方法包括以下步骤：

-步骤1：废石墨电极的预处理、纯化和液相剥层强化，

-步骤2：离心分级，以及

-步骤3：后处理。

然而，该用于制造石墨烯的方法包括多个步骤。特别地，废石墨电极的预处理、纯化和液相剥层强化(步骤1)包括多个子步骤，这些子步骤显著地延长了该方法的持续时间。实际上，该方法将表面层粉碎成颗粒尺寸为20μm至60μm的石墨粉，并将石墨粉置于包含铝离子盐(其以铝元素与石墨粉的质量比为1:10至1:50进行配制并添加)的液相纯化剥层溶液中以进行纯化和剥层强化处理，在处理过程期间将液相纯化剥层溶液的pH控制在0.5至2，完成处理之后，使溶液静置并分层，产生作为含石墨烯的混浊溶液的上层和作为粗石墨和不溶性杂质颗粒的下层，并将上层和下层分离以获得备用的含石墨烯的混浊溶液；以制备石墨烯。然后，进行离心分离。最后，使用钠、铝和氟作为插层剂插入石墨来进行插层步骤。因此，可以剥离石墨以获得石墨烯。这种方法，尤其是预处理、纯化和液相剥层强化步骤在工业规模上非常难以操作。此外，通过应用该方法，仅可以获得石墨烯，而无其他材料例如氧化石墨烯，因为这些化合物完全不同。无法将用于生产石墨烯的方法转换为用于制造氧化石墨烯的方法。

氧化石墨烯由一层或数层包含氧官能团的石墨烯片构成。由于其引人关注的特性例如高导热性和高导电性，氧化石墨烯具有如上所述的许多应用。此外，氧官能团的存在使其亲水，并因此其可以容易地分散在水中。

已知由初生石墨(kish graphite)生产氧化石墨烯。初生石墨包含通常高于50重量％的大量的碳，其是生产基于石墨烯的材料的良好候选者。

专利KR101109961公开了制造氧化石墨烯的方法，其包括：

-对初生石墨进行预处理的步骤；

-通过用酸溶液氧化经预处理的初生石墨来制造氧化石墨的步骤；

-通过剥离氧化石墨来制造氧化石墨烯的步骤；以及

-通过用还原剂使氧化石墨烯还原来制造经还原的氧化石墨烯的步骤。

在该韩国专利中，初生石墨的预处理包括：冲洗过程、使用化学预处理组合物的纯化过程和机械分离过程(按尺寸分离)。在纯化过程之后，将经纯化的初生石墨按尺寸分离，保留颗粒尺寸为40目或更小(即420μm或更小)的初生石墨用于制造氧化石墨烯。