[发明专利]除去盐类了的聚硅氧烷的制造方法

说明书

本发明提供将聚硅氧烷中含有的盐类杂质通过活性炭除去，降低了盐类等的浓度的聚硅氧烷制造方法。本发明适合用于与半导体有关的领域。本发明提供了一种除去了盐类的聚硅氧烷的制造方法，包含以下工序(1)和工序(2)，工序(1)：在有机溶剂中使聚硅氧烷与活性炭接触，工序(2)：在工序(1)之后分离聚硅氧烷。基于聚硅氧烷和有机溶剂的合计质量，以20～90质量％的比例使用聚硅氧烷。基于聚硅氧烷的质量，以3～100质量％的比例使用活性炭。在工序(1)中与活性炭的接触温度被调整到5～50℃的范围。有机溶剂采用非极性有机溶剂。作为芳香族烃可以列举出苯、甲苯、二甲苯、均三甲苯，作为脂肪族烃可以列举出辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、十二烷等。活性炭的平均粒径是3～200微米。

技术领域

本发明涉及除去盐类了的聚硅氧烷的制造方法。具体地说，涉及使聚硅氧烷在有机溶剂中与活性炭接触、将聚硅氧烷中混入的盐类除去的方法。

背景技术

聚硅氧烷被用于电气、机械、食品等各领域。根据使用的用途，有的领域不希望在聚硅氧烷中有杂质混入。例如在电气领域、特别是涉及半导体的领域，有时聚硅氧烷中含有的盐类会对电气物性带来不良影响，希望盐类的含量是极低浓度。

聚硅氧烷类，代表例是通过卤化硅烷的水解和缩聚来制造。即、使卤化硅烷的卤化甲硅烷基水解而生成硅醇，在作为卤化硅烷使用氯硅烷的情况会在水解时副生盐酸，所以将其作为酸催化剂使硅醇缩聚而生成聚硅氧烷。此时，为了将副生的盐酸中和而使用碱(例如氢氧化钠)，但可能在生成的聚硅氧烷中裹入了中和生成的氯化钠等盐类杂质，会发生上述问题。聚硅氧烷虽然根据与硅结合的取代基的种类而异，但通常有疏水性的倾向，另一方面，盐类是亲水性，将被裹入到疏水性物质(聚硅氧烷)中的亲水性物质(盐类)除去在工艺上困难。

在除去杂质时，一直以来采用活性炭纯化技术。

例如、有将在采用贝壳、蛋壳等含钙组合物中含有活性炭等的气体吸附剂用于吸附甲醛等的发明(参照专利文献1)。

有包含使含有吡咯喹啉醌类的水性介质与活性炭接触的工序的高纯度吡咯喹啉醌类的制造方法的发明(参照专利文献2)。

此外，还公开了使用活性炭除去有机溶剂中的金属的吸附剂(参照专利文献3)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本特开2014-005195号公报

专利文献2:日本特开2014-193838号公报

专利文献3:日本特开2017-177047号公报

发明内容

发明要解决的课题

在水性介质中使聚硅氧烷与活性炭接触时，如上所述，由于聚硅氧烷通常有疏水性的倾向，所以难以使水性介质浸入聚硅氧烷的内部，活性炭难以到达聚硅氧烷的内部，此外，聚硅氧烷表面中被水性介质浸透的部分，根据水性介质，有的盐类被离子化而形成阳离子和阴离子，可以认为这些离子形态难以被活性炭吸附。

此外，通过分液操作除去、以及通过离子交换树脂除去的方法中，难以实现纯化到半导体领域等中要求的盐类的极少量标准(例如10ppm以下)。

本申请发明提供将聚硅氧烷中含有的盐类杂质通过活性炭除去，降低了盐类等的浓度的聚硅氧烷制造方法。

解决课题的手段

[1].一种除去了盐类的聚硅氧烷的制造方法，包含以下工序(1)和工序(2)，

工序(1)：在有机溶剂中使聚硅氧烷与活性炭接触，

工序(2)：在工序(1)之后分离聚硅氧烷。