[发明专利]制备双(氟磺酰基)酰亚胺的锂盐的方法

说明书

本发明涉及制备Cl‑SO₂NHSO₂Cl的方法，包括用至少一种氯化试剂和至少一种含硫的试剂对氨基磺酸进行氯化的步骤，所述方法产生包含Cl‑SO₂NHSO₂Cl的流F1(优选为液体)和包含HCl和SO₂的气体物流F2，所述方法包括对气体物流F2进行处理的步骤a)。本发明还涉及制备LiFSI的方法，其包括上述用于制备Cl‑SO₂NHSO₂Cl的方法。

技术领域

本发明涉及制备含有氟磺酰基基团的酰亚胺的锂盐的方法。

背景技术

磺酰亚胺类的阴离子由于其极低的碱度，越来越多地以电池中的无机盐的形式、或超级电容器中的有机盐的形式而用于能量存储领域，或用于离子液体领域。由于电池市场的蓬勃发展并且降低电池制造成本正变为一个主要问题，因此，需要用于此类阴离子的大规模、低成本的合成工艺。

在锂离子电池的特定领域中，目前使用最广泛的盐是LiPF₆，但这种盐显示出许多缺点，例如，热稳定性有限、对水解敏感以及因此的较低的电池安全性。最近，对具有FSO₂^–基团的新型盐进行了研究，并且，其已显示出许多优势，例如更好的离子电导率和抗水解性。这些盐中的一种(LiFSI(LiN(FSO₂)₂))已经显示出高度有利的性质，这使其成为替代LiPF₆的良好的候选物。

LiFSI的制备有若干过程，特别地包括氯化阶段。然而，这些过程产生有毒产物的释放，所述有毒产物可能被排放到大气中，并且从而对环境产生负面影响。

因此，仍然需要不表现出上述缺点的制备双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐的方法。

特别地，需要更加环境友好和/或经济上可获利的制备双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐的方法。

发明内容

本发明涉及制备Cl-SO₂NHSO₂Cl的方法，包括用至少一种氯化试剂和至少一种含硫的试剂对氨基磺酸进行氯化的阶段，所述方法产生包含Cl-SO₂NHSO₂Cl的物流F1(优选为液体)以及包含HCl和SO₂的气体物流F2，所述方法包括对气体物流F2进行处理的阶段a)。

处理阶段a)有利地使得可避免向大气排放包含在气体物流F2中的HCl和SO₂。

该对气体物流F2进行处理的阶段a)优选包括使所述物流F2与碱性水溶液接触的阶段，和/或，使所述物流F2与过氧化氢溶液接触的阶段，和/或，分离包含在所述物流F2中的HCl和SO₂的阶段，和/或，在水溶液中吸收包含在所述气体物流F2中的HCl的阶段，和/或，在浓硫酸溶液中吸收包含在所述气体物流F2中的SO₂的阶段。

根据一个实施方式，气体物流F2包含：

-超过20重量％的HCl，优选超过30重量％的HCl和有利地超过40重量％的HCl；和/或

-超过30重量％的SO₂，优选超过40重量％的SO₂和有利地超过50重量％的SO₂。

气体物流F2可任选地包含一种或多种惰性气体，例如，氮气、氦气或氩气。它/它们可例如为用于上述氯化阶段的惰性气体(一种或多种)。

物流F1可任选地包含氯化试剂，例如，SOCl₂，例如重量含量小于5重量％、优选地小于1重量％和有利地小于0.5重量％，相对于所述物流F1的总重量计。