[发明专利]用于二氧化硅湿凝胶毡的超临界干燥方法在审
申请号: | 201980037972.9 | 申请日: | 2019-12-13 |
公开(公告)号: | CN112272653A | 公开(公告)日: | 2021-01-26 |
发明(设计)人: | 吴景实;白世元;金美利 | 申请(专利权)人: | 株式会社LG化学 |
主分类号: | C01B33/158 | 分类号: | C01B33/158;B01J3/00 |
代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人: | 张云志;梁瑜 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 二氧化硅 凝胶 临界 干燥 方法 | ||
1.一种使用第一超临界提取器和第二超临界提取器用于二氧化硅湿凝胶毡的超临界干燥方法,该超临界干燥方法包括:
将所述二氧化硅湿凝胶毡放置在第一超临界提取器和第二超临界提取器的每一个的内部;
(a)向第一超临界提取器中供应二氧化碳且不向第二超临界提取器中供应二氧化碳;以及
(b)不向第一超临界提取器中供应二氧化碳且向第二超临界提取器中供应二氧化碳,
其中,使步骤(a)和步骤(b)交替进行,每个步骤至少两次。
2.根据权利要求1所述的超临界干燥方法,其中,所述步骤(a)和步骤(b)交替进行,每个步骤至少四次。
3.根据权利要求1所述的超临界干燥方法,其中,在所述第一超临界提取器和第二超临界提取器的每一个的内部放置所述二氧化硅湿凝胶毡之前,进行提高所述第一超临界提取器和第二超临界提取器的每一个内部的温度。
4.根据权利要求3所述的超临界干燥方法,其中,在提高温度的步骤中,将第一超临界提取器和第二超临界提取器内部的温度提高至40℃至100℃。
5.根据权利要求1所述的超临界干燥方法,其中,在重复进行(a)和(b)的步骤中,第一次进行的步骤(a)和步骤(b)通过将第一超临界提取器或第二超临界提取器内部的压力提高到75巴至250巴,同时向第一超临界提取器或第二超临界提取器供应二氧化碳来进行。
6.根据权利要求1所述的超临界干燥方法,其中,向第一超临界提取器和第二超临界提取器供应的二氧化碳的温度为50℃至100℃。
7.根据权利要求1所述的超临界干燥方法,其中,所述步骤(a)和步骤(b)各自独立地进行5分钟至30分钟。
8.根据权利要求1所述的超临界干燥方法,其中,向第一超临界提取器或第二超临界提取器供应的二氧化碳的量为300kg/批次至700kg/批次。
9.根据权利要求1所述的超临界干燥方法,其中,所述超临界干燥方法的溶剂回收率为90%以上,该溶剂回收率通过下面等式1计算:
[等式1]
溶剂回收率(%)=[(从超临界提取器排出和回收的溶剂的量)/(引入至超临界提取器的二氧化硅湿凝胶毡中的溶剂的量)]×100。
10.一种二氧化硅气凝胶毡的生产方法,该生产方法包括:
制备二氧化硅溶胶;
将所述二氧化硅溶胶浸渍在毡基材中,然后使浸渍的二氧化硅溶胶进行胶凝;
使通过胶凝反应形成的二氧化硅湿凝胶毡进行表面改性;和
使所述二氧化硅湿凝胶毡进行超临界干燥,其中
所述超临界干燥通过权利要求1至9中任一项所述的超临界干燥方法进行。
11.一种二氧化硅气凝胶毡,该二氧化硅气凝胶毡在毡卷绕的状态下在室温(25℃)下内端和外端之间的热导率的差为1.0mW/mK以下,
其中,所述毡的内端和外端是指在松开毡的卷绕的状态下,在基于纵向方向将毡分为三部分的情况下的两端的部分。
12.根据权利要求11所述的二氧化硅气凝胶毡,其中,在室温(25℃)下所述二氧化硅气凝胶毡的内端的热导率为13mW/mK至20mW/mK。
13.根据权利要求11所述的二氧化硅气凝胶毡,其中,通过下面的等式2计算的所述二氧化硅气凝胶毡的斥水性为5%以下:
[等式2]
斥水性(%)={[二氧化硅气凝胶毡用水浸渍后的重量(重量%)-二氧化硅气凝胶毡用水浸渍前的重量(重量%)]/[二氧化硅气凝胶毡用水浸渍前的重量(重量%)]}×100。
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