[发明专利]硅酮固化物的制备方法、硅酮固化物及光学用部件

说明书

提供即使在长时间暴露于室温以上的高温的情况下，也可显著减少从固化物产生挥发成分的硅酮固化物的制备方法和硅酮固化物。硅酮固化物的制备方法，包括：固化工序，其是在密闭下、在40℃以上且200℃以下的温度下通过氢化硅烷化反应使加成型聚有机硅氧烷组合物固化而得到一次固化物的工序；和加热工序，其是在开放或减压下、在60℃以上且160℃以下的温度下加热所述一次固化物的工序；以及硅酮固化物，所述硅酮固化物在150℃下加热16小时时的碳原子数为1~3的醇及其氧化物、以及含有碳原子数为1~3的烷基的硅烷化合物的合计产生量为10ppm以下。

技术领域

本发明涉及硅酮固化物的制备方法、硅酮固化物和光学用部件。

背景技术

一直以来，固化而形成硅橡胶的聚有机硅氧烷组合物广为人知，利用其耐候性、耐热性、电绝缘性、硬度、机械强度、伸长率等优异的性质，在电气/电子领域、光学/光电子学、传感器、建筑等各领域，被广泛用于灌注材料或涂布材料、印模、注射成型等的成型材料、被覆材料等。其中，通过加成反应而固化的加成型聚有机硅氧烷组合物通过适当的加热而迅速固化，在固化时不会释放腐蚀性物质等，因此在前述各领域中的用途扩大。

然而，已知在由这样的加成型聚有机硅氧烷组合物得到的硅橡胶中，含有聚合度例如低至20以下、且分子中不具有氢化硅烷基(hydrosilyl)、烯基等反应性基团的低分子硅氧烷，其即使在室温状态下也会少量地从硅酮固化物挥发并附着在周围，从而引起各种各样的问题。因此，通常是在使加成型聚有机硅氧烷组合物固化后，例如通过在200℃左右的高温下进行加热处理，来除去低分子硅氧烷。另外，还已知通过使用含有除去了低分子硅氧烷的成分的加成型聚有机硅氧烷组合物(例如参照专利文献1、2)，或通过降低组合物中的含有硅烷醇基的硅氧烷的量的方法(例如参照专利文献3)，来抑制低分子硅氧烷的挥发的技术。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2008-255227公报

专利文献2：日本特开2009-185257公报

专利文献3：日本特开2017-105930公报。

发明内容

发明所要解决的课题

但是，已知即使是通过现有的方法除去了低分子硅氧烷的硅酮固化物，在长时间暴露于室温以上的高温、例如80℃~150℃的温度的情况下，也会从固化物产生挥发成分。

本发明为了解决上述课题而成，其目的在于，提供即使在长时间暴露于室温以上的高温的情况下，也可显著减少从固化物产生挥发成分的硅酮固化物的制备方法和硅酮固化物。

解决课题的手段

本发明的硅酮固化物的制备方法具有：固化工序，其是在密闭下、在40℃以下且200℃以下的温度下通过氢化硅烷化反应使加成型聚有机硅氧烷组合物固化而得到一次固化物的工序；和加热工序，其是在开放或减压下、在60℃以上且160℃以下的温度下加热所述一次固化物的工序。

在本发明的硅酮固化物的制备方法中，作为所述加成型聚有机硅氧烷组合物，例如使用具有碳原子数为1~3的烷氧基的加成型聚有机硅氧烷组合物。

优选所述加成型聚有机硅氧烷组合物含有：(A) 聚有机硅氧烷混合物，其由50~100质量%的(A1)在一分子中平均具有2个以上的烯基的直链状聚有机硅氧烷和50~0质量%的(A2)在一分子中平均具有1.5个以上的烯基的树脂状聚有机硅氧烷构成；(B) 含有5mmol/g以上的键合于硅原子上的氢原子(以下也表示为“Si-H”)的聚有机氢硅氧烷，其量使得所述Si-H相对于(A)成分的所述烯基的摩尔比(所述Si-H的摩尔数/所述烯基的摩尔数)为1.0~3.0；和(C) 氢化硅烷化反应催化剂；且所述(A)聚有机硅氧烷混合物和所述(B)聚有机氢硅氧烷中的至少其一具有碳原子数为1~3的烷氧基。