[发明专利]核壳型多孔质二氧化硅粒子的制造方法

说明书

本发明提供核壳型多孔质二氧化硅粒子的制造方法，其包括下述工序：准备工序，准备包含无孔质二氧化硅粒子、阳离子性表面活性剂、碱性催化剂、电解质及醇的水溶液；壳前体形成工序，向该水溶液中添加二氧化硅源，在前述无孔质二氧化硅粒子的表面形成壳前体；以及壳形成工序，从该壳前体中除去阳离子性表面活性剂，形成多孔质的壳。

技术领域

本发明涉及核壳型多孔质二氧化硅粒子的制造方法。

背景技术

以多孔质二氧化硅为首的多孔质材料由于其比表面积大而作为吸附剂、催化剂被广泛利用，另外，通过使形状为粒子状，期待用途的扩大。例如，对于具有2～50nm左右的细孔径的介孔二氧化硅粒子(MSP)而言，粒径为100nm时，可以在药物传递中应用，为微米尺寸时，可以作为液相色谱用柱的填充剂应用。该情况下，要求粒度尽可能均匀、即为单分散体系。进而，使用多孔质二氧化硅作为液相色谱用填充材料的情况下，对该多孔质二氧化硅要求送液阻力小及分离效率高。

为了减小送液阻力，增大多孔质二氧化硅的粒径即可。但是，若增大多孔质二氧化硅的粒径，则对于吸附于多孔质二氧化硅并到达多孔质二氧化硅的中心部的被分离物质而言，到被从多孔质二氧化硅放出为止花费时间，因此分离效率变低。另一方面，若为了提高分离效率而减小多孔质二氧化硅的粒径，则送液阻力变大。

为了兼顾低的送液阻力(抑制压力损失)及高的分离效率，可考虑使用以由多孔质二氧化硅形成的壳覆盖无孔质的二氧化硅核粒子的表面而得到的核壳型二氧化硅。由于该核壳型二氧化硅在中心部具有无孔质的二氧化硅核粒子，因此吸附于核壳型二氧化硅的被分离物质停留在表面附近的壳中。因此，被分离物质从被核壳型二氧化硅吸附后到被放出为止的时间短，分离效率高。另外，若增大二氧化硅核粒子，则能够抑制壳的厚度并且增大核壳型二氧化硅的粒径，因此能够在不降低分离效率的情况下减小送液阻力。

目前为止已开发了各种核壳型二氧化硅(例如，专利文献1、非专利文献1、2)。也开发了球形度高、粒度分布窄的核壳型二氧化硅及其制造方法(专利文献2)。

另外，也开发了单分散化及峰值细孔径增大的核壳型多孔质二氧化硅粒子的制造方法(专利文献3)。但是，对于通过该方法形成的粒子的壳，有进一步厚膜化等改良的余地。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2012-171833号公报

专利文献2：国际公开2007/122930号

专利文献3：国际公开2017/141821号

非专利文献

非专利文献1：J.S.Beck等人,J.Am.Chem.Soc.,114,10834(1992)

非专利文献2：Journal of Colloid and Interface Science,361(2011)16-24

发明内容

发明所要解决的课题

本发明的课题在于提供壳被厚膜化的核壳型多孔质二氧化硅粒子的制造方法。

用于解决课题的手段

为了解决上述课题，本申请的发明人进行了深入研究，结果发现，在制造核壳型多孔质二氧化硅粒子时，电解质有助于壳的厚膜化，从而完成了本发明。本发明如下。

〔1〕核壳型多孔质二氧化硅粒子的制造方法，其包括下述工序：

准备工序，准备包含无孔质二氧化硅粒子、阳离子性表面活性剂、碱性催化剂、电解质及醇的水溶液；

壳前体形成工序，向该水溶液中添加二氧化硅源，在前述无孔质二氧化硅粒子的表面形成壳前体；以及