[发明专利]由初级材料和次级材料制备缩聚物熔体的方法

说明书

本发明涉及一种从由各自基本上相同类型的材料构成的初级材料和次级材料制备缩聚物熔体的方法。提供初级材料的第一部分熔体料流(I)和次级材料的第二部分熔体料流(II)，并且由两种部分熔体料流(I，II)各自确定特性粘度的测量值，并且从所述测量值形成差值。基于所述差值，借助于第一熔体处理设备(8)来增加、减少或不变地保持第二部分熔体料流(II)的特性粘度。随后，将两个部分熔体料流(I，II)汇合为共同的熔体料流。

发明领域

本发明涉及一种由各自基本上相同类型的材料构成的初级材料和次级材料制备缩聚物熔体的方法。

背景技术

EP2021116 B2描述了一种由旧聚酯和新鲜聚酯的混合物制备模制体的方法和设备，包括以下步骤：

a)在熔融设备中熔化经洗涤的旧的聚酯，

b)在熔融设备中或熔融设备下游，将二醇添加到旧聚酯的熔体中，

c)将旧聚酯的熔体与来自熔融反应器的新鲜聚酯的熔体混合，

d)在减压条件下在高粘度熔融反应器中缩聚熔体混合物，

e)在90-99℃的水温下在水下造粒机中将聚酯熔体造粒，

f)在尽可能少冷却颗粒的情况下将水与颗粒分离，

g)将脱水后以此方式获得的低水含量颗粒直接或通过计量加料机构(特别优选通过电池轮锁)转移到脱醛容器中，

h)通过清除空气流处理脱醛容器中的颗粒。

该方法的缺点是，通过将二醇加入到旧聚酯的熔体中，特性粘度不断降低并且伴随有熔体的内部降解。在随后的缩聚过程中要从熔体中再除去添加剂二醇以提高特性粘度。尽管可以通过随后的缩聚工艺来增加特性粘度的值，但这需要高温和尤其需要更高的真空系统的容量，这就导致较差的能量平衡。总是将具有彼此不同特性粘度的部分熔体料流汇合在一起，随后共同供入DHI反应器中的进一步处理过程。

此外，已知方法的缺点在于，初级熔体和次级熔体总是具有不同的特性粘度值(I.V.值)。因此，一方面，对于最终产品必须在宏观水平上进行充分混合。另一方面，要注意的是，即使在微观水平上，即，即使有足够的均质化，I.V.值本身也仅表示基于其的摩尔质量分布的平均值。摩尔质量分布的不同特征值与I.V.值之间存在定量关系。在相关文献中，它与所谓的粘度平均值有关，该粘度平均值近似位于分子量分布的所谓的重均值(质量平均分子量)的区域中。

此外，在摩尔质量分布的最大值和I.V.值之间可以发现聚合物特定的经验关系。然而，I.V.值不会给出有关分布的宽度或通常形状的任何信息。两种具有不同I.V.的单峰熔体的单纯混合首先导致具有两个最大值的双峰摩尔质量分布，其对应于不同的初级和次级熔体的I.V.值。通过长时间的混合和酯交换反应(在聚酯的情况下)或酰胺化反应(在聚酰胺的情况下)，两个最大值才彼此接近并最终产生仅具有一个最大值的摩尔质量分布，然而该摩尔质量分布相比两个单独的料流和/或部分熔体料流具有更大的宽度。I.V.的测量由于总是仅确定单个值而不是确定分布曲线，所以不能体现此过程。

只要熔体还没有在宏观水平上充分地混合，就意味着纯的初级熔体或次级熔体的各个区域仍然是可识别的，多次I.V.测量也仅会根据采样位置得到更大的分散。

摩尔质量分布的测定通常通过所谓的凝胶渗透色谱法(GPC)进行。其提供不同长度或摩尔质量的聚合物链的频率分布。三个平均值用于表征：

-数均值Mn(数量平均分子量)，

-重均值Mw(质量平均分子量)，和

-所谓的Z均分子量(Z平均分子量)。

分布的宽度通常以重均值对数均值Mw/Mn的关系给出，即所谓的多分散指数(PDI)。

发明内容