[发明专利]对苯二亚甲基二樟脑磺酸的提纯方法

说明书

本发明提供一种对苯二亚甲基二樟脑磺酸的提纯方法。本发明的提纯方法在对苯二亚甲基二樟脑磺酸的合成及析出过程中生成的阴离子性物质和阳离子性物质混合使用阳离子交换树脂及阴离子交换树脂，并将该混合比例最优化，而分离提纯并浓缩，由此，在对苯二亚甲基二樟脑磺酸固有的吸收波长通过改善吸光度而容易对确保皮肤的刺激性及皮肤的稳定性的对苯二亚甲基二樟脑磺酸进行提纯而获取。

技术领域

本发明涉及对苯二亚甲基二樟脑磺酸的提纯方法，更具体地涉及一种将在对苯二亚甲基二樟脑磺酸的合成及析出过程中生成的阴离子性物质和阳离子性物质混合使用阳离子交换树脂及阴离子交换树脂，并将该混合比例最优化而分离提纯且进行浓缩，从而，在对苯二亚甲基二樟脑磺酸固有的吸收波长中，通过改善吸光度而确认的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的提纯方法。

背景技术

因气候变化而导致臭氧层的破坏，由此，紫外线直接与人的皮肤接触，而诱发皮肤产生斑点、皮肤老化，因而，防晒霜为在化妆品中不可或缺的情况，防晒霜被广泛使用于化妆品。

尤其，以UVA B闻名的280～320nm的波长将人的皮肤红斑化，以UVA A闻名的320～400nm的波长将皮肤棕化而对皮肤造成损伤，而成为皮肤癌的原因。

尤其，对于抹在皮肤的防晒霜，在世界各个国家中，对于皮肤的稳定性及刺激性，强化限制。

并且，在化妆品产品中，对于合成中生成的杂质，强化对稳定性及刺激性的评估，去除杂质而强化改善纯度的要求，在无法顺应该趋势的情况下，为排除作为原料使用的倾向。

防晒霜在紫外线区域的光近来时，吸收该紫外线的光能而转换为热能，即吸收光而因光而寿命用尽时，转换为热。紫外线的光被防晒霜吸收而无法与皮肤接近，并切断而保护皮肤。

当前，对苯二亚甲基二樟脑磺酸，认可与UVA A相应的320～400nm的波长区域的切断性能而获得美国的FDA的认可的防晒霜，而作为依茨舒(ecamsule)产品熟知。

该对苯二亚甲基二樟脑磺酸随着日益增加切断紫外线的必要性，因市场的扩展，不仅化妆品，而扩展适用于护发素及医药等各种领域。

所述对苯二亚甲基二樟脑磺酸的合成方法通过专利文献1和专利文献2而公知。但仅通过公知的合成技术而难以去除在对苯二亚甲基二樟脑磺酸的合成过程中生成的带有电荷的有机物杂质、磷氯化物、硫酸根离子、氯离子、重金属、钠等。

尤其，通过专利文献1，对苯二亚甲基二樟脑磺酸如下面反应公式1所示，在碱的存在下，2摩尔的10-dl-樟脑磺酸和1摩尔的对苯二甲醛进行聚合反应而获取对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐(terephthalylidene dicamphor sulfonic acid salt)，利用盐酸而对其进行酸化，从而，获取对苯二亚甲基二樟脑磺酸(terephthalylidene dicamphor sulfonicacid)。

反应公式1

但该酸化反应与下面反应公式2所示的平衡反应对应。

反应公式2

因此，需使用过量的酸，而进行对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐的酸化，其成为制造成本上升的原因，需要另外的用于去除过量使用的酸的工艺，尤其，如从容易溶于水的对苯二亚甲基二樟脑磺酸生成作为副产物的NaCl所示，存在难以去除容易溶于水的离子性物质的问题。

从该问题研究的专利文献3提供一种将对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐酸化而转换为对苯二亚甲基二樟脑磺酸的方法，具体地，显示在存在阳离子交换树脂环境下，将对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐转换为对苯二亚甲基二樟脑磺酸，即使在存在少量的阳离子交换树脂下，因转换率高，而几乎全部发生酸化，并且，容易去除所生成的盐。