[发明专利]多晶立方氮化硼及其制造方法有效
申请号: | 201980040476.9 | 申请日: | 2019-06-18 |
公开(公告)号: | CN112334434B | 公开(公告)日: | 2023-06-30 |
发明(设计)人: | 平野力;久木野晓 | 申请(专利权)人: | 住友电工硬质合金株式会社 |
主分类号: | C04B35/5831 | 分类号: | C04B35/5831;B23B27/14;B23P15/28;C01B21/064 |
代理公司: | 北京天昊联合知识产权代理有限公司 11112 | 代理人: | 张苏娜;樊晓焕 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多晶 立方 氮化 及其 制造 方法 | ||
1.一种多晶立方氮化硼,包含含量为98.5体积%以上的立方氮化硼,
当用扫描电子显微镜以10,000倍的放大倍率观察所述多晶立方氮化硼的截面时,所述多晶立方氮化硼中圆当量直径为1μm以上的晶粒的面积比率S1为20面积%以下,并且
当用扫描电子显微镜以10,000倍的放大倍率观察所述多晶立方氮化硼的截面时,所述多晶立方氮化硼中长径比为4以上的颗粒的面积比率S2为5面积%以下,
其中所述晶粒的圆当量直径的中位直径d50为0.1μm以上0.5μm以下。
2.根据权利要求1所述的多晶立方氮化硼,其中所述中位直径d50为0.15μm以上0.35μm以下。
3.根据权利要求1或2所述的多晶立方氮化硼,其中所述面积比率S1为15面积%以下。
4.根据权利要求3所述的多晶立方氮化硼,其中所述面积比率S1为10面积%以下。
5.根据权利要求4所述的多晶立方氮化硼,其中所述面积比率S2为3面积%以下。
6.根据权利要求1或2所述的多晶立方氮化硼,其中所述多晶立方氮化硼包含总含量为1.5体积%以下的压缩六方氮化硼和纤锌矿氮化硼中的一者或两者。
7.一种制造根据权利要求1至6中任一项所述的多晶立方氮化硼的方法,该方法包括:
准备六方氮化硼粉末的步骤;以及
在温度和压力不经过纤锌矿氮化硼的稳定区域内的温度和压力的情况下,对所述六方氮化硼粉末进行加热和加压至温度为1900℃以上2400℃以下并且压力为8GPa以上的加热和加压步骤,
其中所述纤锌矿氮化硼的稳定区域内的温度和压力同时满足如下所示的式1和2:
P≥-0.0037T+11.301式1;和
P ≤ -0.085T + 117 式2
其中T表示以℃计的温度,并且P表示以GPa计的压力。
8.根据权利要求7所述的方法,包括在所述加热和加压步骤之前的预处理步骤,所述预处理步骤是在温度维持在-50℃以上100℃以下的范围的同时,将所述六方氮化硼粉末加压至压力为0.5GPa以上6GPa以下的步骤。
9.根据权利要求7所述的方法,包括在所述加热和加压步骤之后的温度和压力保持步骤,所述温度和压力保持步骤是将通过所述加热和加压步骤制得的所述多晶立方氮化硼在温度为1900℃以上2400℃以下且压力为8GPa以上的条件下保持10分钟以上的步骤。
10.根据权利要求8所述的方法,包括在所述加热和加压步骤之后的温度和压力保持步骤,所述温度和压力保持步骤是将通过所述加热和加压步骤制得的所述多晶立方氮化硼在温度为1900℃以上2400℃以下且压力为8GPa以上的条件下保持10分钟以上的步骤。
11.根据权利要求7至10中任一项所述的方法,
其中,所述加热和加压步骤包括第一加热和加压步骤以及第二加热和加压步骤,在所述第一加热和加压步骤中,比ΔP1/ΔT1的值是恒定的,所述比ΔP1/ΔT1为温度T的增加量ΔT1与针对所述ΔT1的压力P的增加量ΔP1之间的比率,在所述第二加热和加压步骤中,比ΔP2/ΔT2的值是恒定的,所述比ΔP2/ΔT2为温度T的增加量ΔT2与针对所述ΔT2的压力P的增加量ΔP2之间的比率,
在所述第一加热和加压步骤之后进行所述第二加热和加压步骤,并且
所述值ΔP2/ΔT2大于所述值ΔP1/ΔT1。
12.根据权利要求11所述的方法,其中,在满足由如下所示的式4表示的条件的温度和压力下进行所述第一加热和加压步骤,直到至少达到满足由如下所示的式3表示的条件的温度和压力:
P=-0.085T+117式3;以及
P0.0051T-0.1275式4。
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