[发明专利]用于制备氟化过氧化物的方法

说明书

本发明涉及全氟化或部分氟化的过氧化物的制备，其避免使用碳酰氟(COF₂)。

本申请要求欧洲申请号EP 18 169 194.0的优先权，出于所有目的将所述申请的全部内容通过援引并入本申请。

技术领域

本发明涉及全氟化或部分氟化的过氧化物的制备，其避免使用碳酰氟(COF₂)。

背景技术

氟化的过氧化物是已知的。例如，WO 2014/096414中已经描述了CF₃-O-O-CF₃是作为介电绝缘气体的SF₆和N₂的替代品，且它的生产已经描述于US-A-2007/0049774中。欧洲专利申请EP 3 078 657和EP 3 309 147二者披露了某些氟化的过氧化物化合物及其制备方法。例如，这些文献披露了适当的碳酰氟与分子氟之间的反应，适当的碳酰氟(COF₂)与分子氟之间的反应，以及适当的碳酰氟(氟氧化物)与分子氟之间的反应。然而，其中所述的生产方法使用碳酰氟(COF₂和/或其他适当的碳酰氟)作为试剂。碳酰氟被描述为是剧毒的，短期暴露的阈限值为2ppm，它与水反应剧烈且是昂贵的。此外，US4,075,073披露了一种用于通过次氟酸全氟-叔丁酯在四氟肼N₂F₄存在下的光分解来合成双(全氟-叔丁基)过氧化物的方法。四氟肼是氟原子清除剂，其难以制备、高度危险且已知在有机材料的存在下会爆炸。

因此，仍然需要生产全氟化和部分氟化的过氧化物的改进方法。

具体实施方式

本发明的目的是提供用于制备全氟化或部分氟化的过氧化物的改进方法。此目的和其他目的通过本发明得以实现。本发明的方法在改善的产率、改善的纯度、改善的选择性、改善的安全性特征曲线(safety profile)、改善的物品成本和/或改善的能量消耗方面是有利的。

因此，本发明的第一方面涉及一种用于制造具有式R¹R²R³C-O-O-CR⁴R⁵R⁶的化合物的方法，其中R¹至R⁶独立地选自F或全氟化或部分氟化的直链或支链的烷基，该方法包括使次氟酸盐R¹R²R³COF或R¹R²R³COF与R⁴R⁵R⁶COF的混合物和/或次氯酸盐R¹R²R³COCl或R¹R²R³COCl与R⁴R⁵R⁶COCl的混合物在不存在COF₂的情况下反应的步骤。

术语“不存在”应理解为没有将COF₂添加到反应混合物中以使反应继续进行。然而，它不应该排除存在痕量的COF₂，例如作为来自早期反应的杂质或作为本发明方法中形成的副产物。

根据一个实施例，根据本发明的方法是在不存在COF₂和F₂的情况下进行的。

根据另一个实施例，根据本发明的方法是在不存在任何碳酰氟的情况下、特别是在不存在具有式R’R”R”’CC(O)F的任何碳酰氟的情况下进行的，其中R’、R”和R”’独立地选自F或全氟化或部分氟化的直链或支链的烷基。根据另一个实施例，根据本发明的方法是在不存在任何高度有害的化合物的情况下、特别是在不存在三氟化氯ClF₃的情况下进行的。