[发明专利]制备高纯度顺式-环己烷-1,2-二甲酸盐的方法有效
申请号: | 201980044284.5 | 申请日: | 2019-06-11 |
公开(公告)号: | CN112351967B | 公开(公告)日: | 2023-08-22 |
发明(设计)人: | D·L·多森;王晓莺;刘睿 | 申请(专利权)人: | 美利肯公司 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C61/09 |
代理公司: | 永新专利商标代理有限公司 72002 | 代理人: | 王冬慧 |
地址: | 美国南卡*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 纯度 顺式 环己烷 甲酸 方法 | ||
1.制备高纯度盐的方法,所述方法包括以下步骤:
(a)提供有机化合物,所述有机化合物选自顺式-环己烷-1,2-二甲酸酐、顺式-环己烷-1,2-二甲酸及它们的混合物;
(b)提供选自金属氢氧化物和金属碳酸盐的金属盐,所述金属盐包含选自碱金属和碱土金属的金属;
(c)将所述金属盐和所述有机化合物添加到含水介质中,以产生反应混合物;
(d)将所述反应混合物加热至约65℃至约80℃的温度,以使所述有机化合物与所述金属盐反应并形成有机盐;
(e)从所述含水介质中收集所述有机盐;
(f)将收集的有机盐暴露于频率为约900MHz至约2,500MHz的微波辐射,以将所述有机盐的水分含量降至约20%或更低;和
(g)将来自步骤(f)的有机盐暴露于频率为约9.9x 104GHz至约3x 105GHz的红外辐射,以将所述有机盐的水分含量降至约7%或更低。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述有机化合物是顺式-环己烷-1,2-二甲酸酐。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述有机化合物包含约1.5摩尔%或更少的反式-环己烷-1,2-二甲酸酐或反式-环己烷-1,2-二甲酸。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述金属盐是氢氧化钙。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述有机盐是顺式-环己烷-1,2-二甲酸钙。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述有机盐包含约2.5摩尔%或更少的反式-环己烷-1,2-二甲酸盐。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述有机盐包含约1摩尔%或更少的反式-环己烷-1,2-二甲酸盐。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其中在暴露于所述微波辐射之前将收集的有机盐造粒。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述微波辐射的能量通量为约2x 107J·m-2·s-1至约4.5x 107J·m-2·s-1。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述红外辐射的能量通量为约1,900J·m-2·s-1至约2,500J·m-2·s-1。
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