[发明专利]用于X射线散射材料分析的方法及设备

说明书

本发明涉及一种用于X射线散射材料分析的方法，尤其涉及用于小角度X射线散射材料分析的方法，所述方法包括：‑生成入射X射线束并引导所述入射X射线沿传播方向(X)到保持在样本环境中的样本；执行包括以下步骤的样本测量过程：通过布置在所述样本环境下游的区域检测器(10)确定从所述样本散射的X射线的分布；以及通过所述检测器(10)确定透射通过所述样本的X射线束的强度(I_t)；执行包括以下步骤的样本数据处理过程：通过将取决于所述透射强度的校正应用于所述散射X射线分布来确定校正后散射X射线分布；执行包括以下步骤的数据分析过程：基于所述校正后散射X射线分布确定所述样本的至少一个结构特征；以及其特征在于：将所述散射的X射线和所述透射的X射线的采集分为多个采集周期，其中每个采集周期(T_acq)小于或等于预先确定的最大采集时间(T_max)，使得所述检测器(10)在线性范围内工作；所述检测器(10)测量包含所述散射的X射线和所述透射的X射线的信号的单个检测器图像帧，其中，在所述多个采集周期中的一个采样周期内内测量每个单个检测器图像帧；在连接到所述检测器(10)的计算机中，将所述单个检测器图像帧叠加成总检测器图像帧；以及根据基于所述总检测器图像帧获得的绝对散射X射线分布来实现确定所述样本的所述至少一个结构特征。本发明还涉及一种适用于执行这种方法的设备。

技术领域

本发明涉及一种用于X射线散射材料分析特别是小角度X射线散射材料分析的方法，以及用于执行这种方法的设备。

背景技术

尽管广角X射线散射(WAXS)通常提供关于待分析样本的晶体结构和相的信息，但是小角X射线散射(SAXS)通常提供关于纳米级样本结构(纳米结构)的信息。实例是构成其纳米结构被分析的样本的固体聚合物膜、合金或粉末。然而，本发明还涉及其中SAXS用于获得有关样本的多个成分之一的信息的情况。通过SAXS分析的此类样本通常是在样本溶剂中稀释并包含在样本容器(例如毛细管)中的分析物。作为典型的例子，可以包括纳米颗粒胶束的分散体。

发明内容

一种用于X射线散射材料分析，特别是小角度X射线散射材料分析的方法，包括：

-产生入射X射线束并将所述入射X射线束沿传播方向引导到保持在样本环境中的样本；

-执行包括以下步骤的样本测量过程：

o通过布置在所述样本环境的下游的区域检测器确定从所述样本散射的X射线的分布；以及

o通过所述检测器确定透射通过所述样本的X射线束的强度I_t；

-执行包括以下步骤的样本数据处理过程：

o通过向所述散射X射线分布施加到取决于所述透射强度的绝对强度的转换确定绝对散射X射线分布；以及

-执行包括以下步骤的数据分析过程：

o基于所述绝对散射X射线分布确定所述样本的至少一种结构特征；

通过X射线散射通常为材料分析领域技术人员公知。

这种X射线散射材料分析方法需要测量散射强度即所谓绝对强度，以便根据散射X射线分布和透射的X射线强度之间的关系来确定样本的所需结构特征。这意味着需要测量透射通过样本的X射线束的强度，以应用所需的某些校正以获得绝对强度的散射信号。然而，这带来了如下问题，即透射强度比散射信号强多达几个数量级，从而大的透射强度容易将区域检测器驱动到其线性计数范围之外，甚至有损坏检测器的风险。在现有技术的方法中，这个问题被考虑在内，例如通过用区域检测器收集透射信号、通过衰减器或半透明光束阻挡器使透射强度衰减，或者通过使用第二检测器诸如内部结合有pin二极管的光束阻挡器。可替代地，通过测量参考样本的散射强度来获得绝对强度。

区域检测器可以是一维或二维检测器。在下文中，将主要考虑二维检测器的优选情况。