[发明专利]在管式反应器中制备聚合物水分散体的方法

说明书

本发明涉及在连续操作的管式反应器中在保护性胶体和/或乳化剂的存在下通过烯键式不饱和单体的自由基引发的乳液聚合反应制备聚合物水分散体的方法，其特征在于，所述反应器内容物的流动方向以固定的时间间隔沿所述反应器的纵轴反转。

本发明涉及通过在连续操作的管式反应器中在保护性胶体和/或乳化剂的存在下，通过烯键式不饱和单体的自由基引发的乳液聚合来制备聚合物水分散体的方法，以及由此获得的方法产品的用途。

聚合物水分散体在广泛的应用中被用作粘合剂，例如在粘合剂、涂料应用中，在地毯、纺织品和纸张应用中以及在诸如瓷砖粘合剂、抹灰和密封剂的建筑化学产品中被用作粘合剂。这些水分散体通常在搅拌的间歇反应器中或在连续的搅拌釜级联中通过水乳液聚合制备，如EP 1 323 752 B1中所述。工艺效率受限于经由冷却表面(如冷却盘管和反应器壁)对所释放的热量的消散。为此，已经对将工艺过程从搅拌釜转移到没有内部构件的管式反应器进行了反复研究，以便因更大的表面积对体积的比率和相应的更好的冷却而受益。不幸的是，其表明在具有相应狭窄的管横截面的情况下，这些管式反应器很快被沉积物堵塞，其被称为结垢(聚合物结垢)，且系统运行时间大大降低。

作为解决方案，已经使用了带有内置搅拌器的管式反应器。但是即使这样，也无法避免聚合物结垢，且其限制了系统的可用性。这种聚合物结垢也发生在传统的搅拌釜中，但是由于较小的冷却表面和改善的反应器几何形状，对于搅拌釜，对于系统可用性的损害不如管式反应器严重。如EP 3 256 497 B1所述，在搅拌釜中，可通过在表面上涂覆阻垢剂来减缓沉积物的堆积。但是，其效果在管式反应器中是不足的。DE-AS 1137216描述了一种具有小间隙搅拌器或刮刀的管式反应器。在此过程中，不会阻止壁上沉积物的形成，但可通过后续措施将其机械清除。因此，在生产规模上，必须要预料到由于搅拌器或刮具与壁之间的狭窄间隙、机械负荷以及由于磨损掉的壁沉积物所引起的相应堵塞所导致的问题。在EP 0029 701 B1中，通过脉冲流洞再次将在液体流经的管式反应器中形成的壁上沉积物除去。

本发明的目的在于提供一种用于制备聚合物水分散体的改进方法，其可确保高系统可用性，同时具有高时-空产率(工艺效率)。

本发明涉及在连续操作的管式反应器中，在保护性胶体和/或乳化剂的存在下，通过烯键式不饱和单体的自由基引发的乳液聚合反应制备聚合物水分散体的方法，其特征在于，所述反应器内容物(聚合混合物)的流动方向在规定的时间间隔下沿所述反应器的纵轴反转。

原则上，根据本发明的工艺方法可用于具有管式几何形状的所有反应器。这包括，例如，搅拌管式反应器、非搅拌的管式反应器、具有内部构件(如静态混合元件)的管式反应器、以及具有圆柱形搅拌器的泰勒(Taylor)反应器。优选搅拌的管式反应器。

所述管式反应器优选具有圆柱形几何形状。所述管式反应器的主要特征在于其长径比。所述长径比优选为8:1至40:1，特别优选10:1至25:1。在较小的比率下，其几何形状与传统搅拌釜的几何形状过于相似，且待反应的介质具有高的返混率。在较大的比率下，反应器会变得非常长，这会限制实际的应用，因为管式反应器优选是垂直的，并受建筑物的尺寸限制。

从纵向或流动方向上看，所述管式反应器可以垂直、水平或在这两个方向之间的位置放置。所述管式反应器的纵向方向通常是从反应器底部到反应器盖的距离。优选垂直放置。如果所述管式反应器不是水平放置的，则反应介质可以在重力作用下从顶部流到底部或优选是在反重力作用下从底部到顶部。

搅拌管式反应器可以采用任何搅拌器技术，搅拌元件优选由简单的桨式搅拌器组成。所述搅拌器的速度取决于反应器的整体尺寸，且在每分钟200至2000转之间，优选每分钟500至1500转。每一转意味着搅拌器绕其纵轴或绕平行于流动方向的轴线旋转一圈。所述搅拌器可以以常规方式驱动，如通过机械齿轮驱动，并通过磁耦合或机械密封来密封。